皖儀離子色譜法測(cè)定農(nóng)藥草銨膦中的銨離子
前言
草銨膦屬膦酸類除草劑,，于20世紀(jì)80年代成功開發(fā)，是谷氨酰胺合成抑制劑,。施藥后植物體內(nèi)谷氨酰胺合成酶的活性受到抑制,，造成氨代謝紊亂，銨離子過量累積,，導(dǎo)致葉綠體解體,，破壞植物光合作用，從而達(dá)到除草效果,。草銨膦可以通過蒸騰流向上傳導(dǎo)和韌皮部向根部傳導(dǎo),，故殺草譜廣，近年來已成為非常有市場(chǎng)前景的除草劑品種,。草銨膦原藥以鹽的形式存在,，由陰離子部分草銨膦酸根離子和陽(yáng)離子部分銨離子組成，銨離子的含量會(huì)影響草銨膦原藥的pH值或酸堿度,，且在草銨膦的作用機(jī)理中,，銨離子的過量積累是導(dǎo)致植物死亡的主要原因，所以銨離子的含量亦有可能影響藥效,。
本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀,，測(cè)試草銨膦試樣中的銨離子含量測(cè)定，測(cè)試過程簡(jiǎn)單,，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,，完全滿足測(cè)試需求。
1. 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 測(cè)試條件
皖儀IC6200系列一體式離子色譜儀
配置儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器,；
色譜柱：陽(yáng)離子色譜柱,；
保護(hù)柱: 皖儀諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）；
淋洗液：12mM MSA,；
柱溫：40℃,；
流速：1.0ml/min；
進(jìn)樣量：25μL,；
抑制器：陽(yáng)離子抑制器
1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
氯化銨標(biāo)樣,；
草銨膦原藥試樣
1.3 標(biāo)樣制備
稱取0.06g(精確至0.0002g）氯化銨標(biāo)樣，置于100ml容量瓶中,，用水溶解并稀釋至刻度,，搖勻。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，備用。
1.4 樣品制備
稱取試樣0.25g（精確至0.0002g）,，置于100ml容量瓶中,，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻,。用移液管移取1ml上述溶液于另一100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，備用,。
2. 測(cè)試結(jié)果
2.1 標(biāo)樣測(cè)試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件，注入連續(xù)兩針銨離子標(biāo)樣溶液進(jìn)樣分析,，重疊譜圖見圖1,。數(shù)據(jù)見表1。
圖1 標(biāo)樣連續(xù)2針重疊色譜圖
表1 標(biāo)樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)
2.2 樣品重復(fù)性測(cè)試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,，連續(xù)注入8針樣品溶液進(jìn)樣分析,，譜圖見圖2，銨離子目標(biāo)峰無干擾,，各峰分離度良好,。其重復(fù)性數(shù)據(jù)見表2。其保留時(shí)間RSD為0.20%,，峰面積RSD為0.25%,，重復(fù)性良好。
圖2 試樣連續(xù)8針重疊色譜圖
表2 試樣連續(xù)8針重復(fù)性數(shù)據(jù)
3. 結(jié)論
本次建立的離子色譜法檢測(cè)草銨膦試樣中的銨離子,，分離度好,，重復(fù)性穩(wěn)定，完全滿足離子色譜法測(cè)定草銨膦原藥中銨離子客戶的測(cè)試需求,。
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