怎么“拿捏"環(huán)氧己烷殘留量
前言
環(huán)氧乙烷是一種有機化合物,，無殘留氣味，具有殺菌作用,，可殺滅細菌（及其內孢子）,、霉菌及真菌，因此可用于消毒一些不能耐受高溫消毒的物品以及材料,，屬于廣譜滅菌劑,，現(xiàn)在被廣泛的應用于洗滌，制藥,，印染等行業(yè)消毒使用,。環(huán)氧乙烷滅菌裝置是輸液、輸血,、注射器等醫(yī)療器械生產企業(yè)的關鍵設備,，但因環(huán)氧乙烷本身是一種中樞神經抑制劑、刺激劑和原漿毒物,，對人體毒性傷害非常大,，所以醫(yī)療器械行業(yè)相關標準對醫(yī)療器械產品中的環(huán)氧乙烷殘留量指標有著嚴格要求。
GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學評價第七部分: 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》及ISO 10993.7: 2008規(guī)定了經環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷最大允許殘留量,。本文采用皖儀科技GC6000氣相色譜進行測定,。
關鍵詞：氣相色譜；FID檢測器,；醫(yī)療器械,；環(huán)氧乙烷,。
1. 實驗方法
1.1 儀器配置
GC6000氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2 測試條件
1.2.1 GC分析條件：
色譜柱：SE-54，30m×0.25mm×0.25μm,；
程序升溫：恒溫50℃,，保持8min；
載氣：高純氮,；恒流模式,；
色譜柱流量：1.5mL/min；
進樣口溫度：200℃,；
檢測器溫度：250℃,；
氫氣流量：30 mL/min；
空氣流量：300 mL/min,；
進樣量：1mL,；
進樣方式：分流進樣，分流比5:1,。
1.2.2 頂空分析條件：
恒溫爐溫度：60℃,；
樣品流路溫度：80℃；
傳輸線溫度：100℃,；
樣品瓶恒溫時間：40 min,；
進樣量：1mL,。
1.3 試劑及實驗材料
1.3.1 試劑：
純水,；
環(huán)氧乙烷標準儲備溶液。
1.3.2 標樣及試樣制備
環(huán)氧乙烷標準溶液：分別移取適量的環(huán)氧乙烷標準儲備溶液于容量瓶中,，用純水定容,，分別配制1、2,、5,、10、15,、20 μg/mL的環(huán)氧乙烷標準溶液,。精確量取5ml，置20mL頂空瓶中,，密封,，恒溫(60 ℃士1 ℃)中平衡 40 min。
某一次性使用超聲軟組織手術刀頭樣品：取某一次性使用超聲軟組織手術刀頭作為樣品,，按0.2g：1mL的比例加純水配置檢驗液,，在37℃士1℃下恒溫24h，將供試品與液體分離,，冷卻至室溫（樣品加標試樣相同處理）,。取同樣體積純水置于玻璃容器中,，同法制備空白對照液。
1. 結果與討論
2.1 環(huán)氧乙烷標準溶液譜圖
取濃度5 μg/mL環(huán)氧乙烷標準溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析,，結果如圖1所示：
圖1 環(huán)氧乙烷標準溶液譜圖(5μg/mL)
2.2 標準曲線和檢出限
分別取1μg/mL、2μg/mL,、3μg/mL,、10μg/mL、15μg/mL,、20μg/mL環(huán)氧乙烷標準溶液進樣,，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標制作校準曲線,，如圖2所示,。環(huán)氧乙烷標準溶液在1~20μg/mL濃度范圍內線性相關系數(shù)R為0.999，具有的良好線性,。取濃度為1 μg/mL標樣溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析，根據(jù)S/N=3計算檢出限,，得出此方法測定環(huán)氧乙烷的儀器檢出限為27ng/mL,。
圖2 環(huán)氧乙烷標準曲線
2.3 重復性實驗
取10 μg/mL標準品溶液，連續(xù)進樣7次,，考察儀器的重復性,，測定結果如下圖3所示，峰面積的RSD為1.14%,，保留時間重復性為0.5%,，重復性良好。
圖3 環(huán)氧乙烷重復性疊加譜圖(n=7)
表3 重復性測定結果
2.4 試樣及加標回收率實驗
取某一次性使用超聲軟組織手術刀頭試樣進行測定,，如圖4所示,，由圖可知，該樣品中未檢出環(huán)氧乙烷,。對該樣品添加一定濃度標準溶液測試回收率,，加標濃度分別為2μg/mL、5μg/mL,、10μg/mL,，按照上述前處理方法處理后上機測試，測試結果如圖5所示,。結果顯示：加標回收率在96%~99%之間,。
圖4 某一次性使用超聲軟組織手術刀頭試樣譜圖
圖5 某一次性使用超聲軟組織手術試樣加標譜圖
表4 環(huán)氧乙烷樣品加標回收率結果
2. 結論
本文參照 GB/T 14233.1-2022《醫(yī)用輸液、輸血,、注射器具檢驗方法 第1部分: 化學分析方法》,，使用皖儀GC6000結合頂空進樣方式建立了某一次性使用超聲軟組織手術刀頭中環(huán)氧乙烷的定量分析方法,。
結果顯示：在1~20μg/mL濃度范圍內校準曲線線性良好，相關系數(shù)大于0.999,，儀器檢出限為27ng/mL,。10μg/mL標準品溶液連續(xù)進樣7針，峰面積RSD為1.14%,，重復性良好,。2μg/mL、5μg/mL及10μg/mL加標濃度的回收率在96%~99%之間,。該方法靈敏度高,，準確性好，滿足標準要求,。
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