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液相色譜對(duì)2,4-D的檢測(cè)方法

閱讀：1539 發(fā)布時(shí)間：2024-5-27

皖儀科技液相色譜對(duì)2,4-D的檢測(cè)方法

前言

2,4-D全稱是2,4-二氯苯氧乙酸，是一種白色結(jié)晶粉末,，熔點(diǎn)為193-195℃,，難溶于水，易溶于有機(jī)試劑,。其化學(xué)結(jié)構(gòu)與植物體內(nèi)的生長(zhǎng)素相似,，因此能被植物吸收并發(fā)揮生理作用。也由于其具有低毒性,、用量少,、低成本等優(yōu)點(diǎn)，常被用作除草劑和植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,，并廣泛應(yīng)用于提高水果品質(zhì)和延長(zhǎng)保鮮時(shí)間等,。但如果使用不恰當(dāng)，容易造成2,4-D在土壤,、河流,、果蔬等中大量殘留,，而且它在自然條件下難以降解，水溶性也較低,，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重的危害,。所以，對(duì)2,4-D的檢測(cè)很有必要,。

本篇介紹的分析方法,，參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的測(cè)定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器檢測(cè),。

1. 方法原理

參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019,。高效液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量,。

2. 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1 儀器配置

液相色譜對(duì)2,4-D的檢測(cè)方法

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 試劑及設(shè)備

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圖1 LC3200高效液相色譜儀

表2 試劑清單

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表3 設(shè)備清單

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2.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取2,4-D（購買的1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)品）標(biāo)準(zhǔn)品適量,，用乙腈稀釋為100mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)使用液。需現(xiàn)配現(xiàn)用,。

2.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：用2,4-D標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋濃度為1 mg/L,、5 mg/L、25 mg/L,、50 mg/L ,、 100 mg/L 系列濃度工作曲線。

2.2.1.3 10mM乙酸銨水溶液：稱取0.771g乙酸銨加水溶解,，定容至1000mL,。

2.2.2 色譜條件

表4 色譜條件

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2.2.3 實(shí)驗(yàn)前處理

稱取1.0g粉碎過的樣品至離心管中，加入8mL甲醇,，渦旋1min,，超聲30min，以6000r/min高速離心10min,，放至室溫后,，定容至10mL，取1mL上清液過0.45μm濾膜,，待測(cè),。

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 系統(tǒng)適用性

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圖2 濃度為100mg/L 2,4-D標(biāo)點(diǎn)

說明：由圖可知，2,4-D峰型良好,，目標(biāo)峰周圍無雜峰,，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2 線性關(guān)系

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圖3 2,4-D標(biāo)曲

說明：本次測(cè)試的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為1 mg/L,、5 mg/L,、25 mg/L、50 mg/L ,、100 mg/L,。由上圖可知,，2,4-D線性方程為y=67.95164x+40.863239。R值為0.99907,，線性良好,，滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3 重復(fù)性

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圖4 濃度為5mg/L的2,4-D 6針重復(fù)性譜圖

表5 2,4-D 6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

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說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知,，2,4-D保留時(shí)間RSD為0.052%,，峰面積RSD為0.557%。保留時(shí)間重復(fù)性在0.1%以下,，峰面積重復(fù)性在0.6%以下,滿足實(shí)驗(yàn)要求,。

3.4 檢出限

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圖5 濃度為0.1mg/L的2,4-D 譜圖

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.1mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品,，三倍信噪比為檢出限計(jì)算可知2,4-D儀器檢出限為0.0019mg/L。滿足實(shí)驗(yàn)要求,。

3.5 某品牌肥料

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圖6 某品牌肥料測(cè)試譜圖

說明：樣品中未檢測(cè)出2,4-D的含量,。

3.6 注意事項(xiàng)

在使用高速離心機(jī)時(shí)，注意離心管對(duì)稱放置,，對(duì)邊的離心管總質(zhì)量須一致,。

4. 結(jié)論

本篇介紹的分析方法，參考標(biāo)準(zhǔn)DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的測(cè)定,，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器檢測(cè),。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰,。2,4-D線性良好,，R值在0.999以上，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.052%,，峰面積重復(fù)性RSD為0.557%,。2,4-D的檢出限測(cè)試結(jié)果良好，濃度為0.1mg/L的2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品,，三倍信噪比作為檢出限計(jì)算可知2,4-D儀器檢出限為0.0019mg/L,。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)儀器的要求。

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