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皖儀科技?xì)庀嗌V儀測定食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

前言

有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）是有機(jī)氯元素與一個(gè)或多個(gè)苯環(huán)相結(jié)合,、有機(jī)氯元素與環(huán)戊二烯相結(jié)合的氯代化合物,。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類,，以苯為原料的涉及DDT和六六六等，以環(huán)戊二烯為原料的涉及七氯,、艾氏劑等,，另外，以松節(jié)油為原料的毒殺芬等和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機(jī)氯農(nóng)藥,。有機(jī)氯農(nóng)藥具有成本低,、效率高、殺蟲譜廣等特點(diǎn),，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和病蟲害防治中得到廣泛應(yīng)用,，但是其性質(zhì)穩(wěn)定、很難揮發(fā)或降解,，屬于持久性有機(jī)污染物,，會(huì)在環(huán)境中堆積的同時(shí)在食物鏈中富集，嚴(yán)重危害人體健康,。

圖為示例,，僅供參考

本文參考食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.19-2008《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》第一法，建立了皖儀GC6000對大豆油中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留(α-666,、β-666,、γ-666、δ-666)含量的測定方法,。

關(guān)鍵詞：氣相色譜,；ECD檢測器；有機(jī)氯農(nóng)藥殘留

1.  實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置

GC6000系列氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：ZZS-1701,，30m×0.25mm×0.25μm,；

程序升溫：柱初始溫度90℃，保持1 min,，以30℃/min速率升溫至170℃,，再以4℃/min速率升溫至210℃，保持5min,，再以30℃/min速率升溫至250℃，保持15min,；

載氣：高純氮,，陽極吹掃氣，5.0 mL/min,；尾吹氣,，45 mL/min；

進(jìn)樣口溫度：280℃,；

檢測器（ECD）溫度：260℃,；

檢測器（ECD）電流：2nA,；

載氣流量模式：恒壓；

柱前壓：15Psi,；

進(jìn)樣量：1μL,；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1 試劑：

石油醚：沸程30℃~60℃,，分析純,，重蒸；

乙酸乙酯(CH3COOC2H5)：分析純,，重蒸,；

環(huán)已烷(C6H12)：分析純，重蒸,；

正已烷(n-C6H14)：分析純,，重蒸；

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：α-666,、β-666,、γ-666、δ-666,；

凝膠凈化柱：長30 cm,，內(nèi)徑2.3 cm~2.5 cm具活塞璃層析，底墊少許玻璃棉,。用洗脫劑乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)浸泡的凝膠,，以濕法裝入柱中，柱床高約26 cm,，凝膠始終保持在洗脫劑中,。

1.3.2 設(shè)備：

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

氮?dú)鉂饪s器,。

1.3.3 標(biāo)樣及試樣制備：

4種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取適量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中,，用正己烷定容，分別配制0.005,、0.01,、0.02、0.05,、0.1 μg/mL的有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

大豆油試樣：稱取大豆油試樣1g(精確到0.01 g)，直接加入30 mL石油醚,，振搖30 min后,，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至約1 mL，加2 mL乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液再濃縮,，如此重復(fù)3次,，濃縮至約1 mL，將試樣濃縮液經(jīng)凝膠柱以乙酸乙酯-環(huán)已烷(1+1)溶液洗脫,，棄去0 mL~35 mL流分,，收集35 mL~70 mL流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約 1 mL,，再經(jīng)凝膠凈化收集35 mL~70 mL流分,，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇?，用正已烷定容?span>1mL,，留待GC分析（樣品加標(biāo)試樣相同處理）。

2.  結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

取濃度0.1 μg/mL有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析,，結(jié)果如圖1所示。

圖1 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖(0.1μg/mL)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

分別取1μL農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,，以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)制作校準(zhǔn)曲線，如圖2所示,。4種有機(jī)氯農(nóng)藥在0.05-0.1g/mL濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999,，具有良好線性。取濃度為0.005 μg/mL標(biāo)樣溶液,，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析,，根據(jù)S/N=3計(jì)算檢出限，得出此方法4種有機(jī)氯農(nóng)藥的儀器檢出限,，詳見表2,。

圖2 各化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)(R)和儀器檢出限

2.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取0.02 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進(jìn)樣7次,，考察儀器的重復(fù)性,，測定結(jié)果如下圖3所示，各化合物峰面積的RSD均小于等于1.2%,，保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%,，重復(fù)性良好。

圖3四種有機(jī)氯農(nóng)藥(0.02μg/mL)重復(fù)性疊加譜圖(n=7) 

表3 重復(fù)性測定結(jié)果

2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

取某大豆油樣品進(jìn)行測定,，并對該樣品添加一定濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測試回收率,，加標(biāo)濃度0.04μg/mL，按照上述前處理方法處理后上機(jī)測試,，結(jié)果顯示：加標(biāo)回收率在85%~94%之間。

圖4 空白樣品與加標(biāo)樣品(0.04μg/mL)譜圖對比

表4 大豆樣品測定結(jié)果和加標(biāo)回收率結(jié)果

3.  結(jié)論

本文參照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.19-2008《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》第一法,，建立了GC6000對大豆油中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留(α-666,、β-666,、γ-666、δ-666)含量的測定方法,。結(jié)果顯示：在0.005~0.1μg/mL濃度范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線線性良好,，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，儀器檢出限在0.1~0.5 ng/mL之間,。0.02μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣7針,，峰面積RSD均小于等于1.2%，重復(fù)性良好,。0.04μg/mL加標(biāo)濃度的平均回收率在85%~94%之間,。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確性好,，適合大豆油等食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量的檢測,。