皖儀科技離子色譜法測定陳皮樣品中的二氧化硫
引言
硫磺熏蒸或浸泡是中藥材原藥的傳統(tǒng)加工方法，能使中藥材原藥保持特有的色澤,，外觀光鮮,，即使水分嚴(yán)重超標(biāo)也不會霉變。但這種加工方法會導(dǎo)致中藥材原藥殘留大量的二氧化硫,，對人體健康有一定的影響,，少量地攝入對人體無害，但過量會刺激呼吸道粘膜,，誘發(fā)呼吸道炎癥,，哮喘病人尤其敏感，會加重病情甚至導(dǎo)致死亡,。此外,，過量熏蒸或浸泡也會對中藥材質(zhì)量造成一定影響，使藥材的性狀發(fā)生變化,，造成一些成分含量降低甚至藥理活性的降低,。此外，由于缺乏相關(guān)規(guī)范,，使用工業(yè)級硫磺熏蒸中藥材,，可能造成砷等有害重金屬元素的次生污染,。
二氧化硫檢測常用的方法有分光光度法、滴定法,、氣相色譜法,、離子色譜法等。分光光度法易受試樣中色素的干擾,；滴定法操作較繁瑣,，受主觀情況影響較大；氣相色譜法需在密閉的頂空瓶中測定,，儀器配置價格較高,；離子色譜法一直是中藥材中二氧化硫檢測的研究熱點，其操作簡單,、靈敏度高,、線性范圍廣，對于藥品中二氧化硫殘留量的控制具有一定的實用價值,。
本實驗采用水蒸氣蒸餾法,，使用離子色譜儀可對陳皮中的二氧化硫進行含量測定。采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,，KOH為淋洗液,。該方法處理簡單，回收率好,，靈敏度高,，適用于陳皮中二氧化硫的檢測。
關(guān)鍵詞：陳皮,；二氧化硫,；離子色譜。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
IC6200系列一體式離子色譜儀
離子色譜儀：皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測器,；
自動進樣器：AS2800,；
皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-P2，250 mm×4.6mm,；水中硫酸根離子（1000mg/L）,；
30%H2O2溶液；
濃鹽酸,，優(yōu)級純,；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過濾器（0.22μm）,；
萬分之一電子天平,；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）,。
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：35℃,；
池溫：40 ℃；
淋洗液：30mM KOH等度淋洗,；
流速：1.0 mL/min,；
抑制器電流：90 mA；
進樣體積：25μL,。
1.3 水蒸氣蒸餾裝置示意圖
1.4 樣品前處理
稱取適量試樣（精確至0.0001 g）,，置瓶A（兩頸燒瓶）中，加去離子水50mL,，振搖,，使分散均勻，接通水蒸氣蒸餾瓶C,。吸收瓶B中加入3%過氧化氫溶液20mL作為吸收液,，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5mL鹽酸,，迅速密塞,，開始蒸餾，保持C瓶沸騰并調(diào)整蒸餾火力,，使吸收管端的流出液的流出速率約為2mL/min,。蒸餾至瓶B中溶液總體積約為95mL（時間30~40分鐘），用水洗滌尾接管并將其轉(zhuǎn)移至容量瓶中,，定容至刻度,，搖勻，放置1h后,，過0.22μm水系濾膜,，選擇合適的稀釋倍數(shù)，上機檢測分析,。
2 結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取0.1mg/L,、0.2mg/L、0.5mg/L,、1.0mg/L,、2.0mg/L、3.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，按照1.2工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1,，線性方程見表1，硫酸根在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,，線性良好,。
圖1硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖2 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
2.2樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.2的工作測試條件下，對前處理后的樣品進行檢測,。樣品圖譜如圖3,、圖4所示,，樣品圖譜中的目標(biāo)硫酸根色譜峰峰形對稱，分離度良好,，峰無干擾,，最終得到樣品中二氧化硫的含量如表2所示。
圖3 樣品1測試譜圖
圖4 樣品2測試譜圖
表2 樣品結(jié)果分析
2.2.2 樣品重復(fù)性測試
圖4 樣品1重復(fù)性測試譜圖
表3 樣品1重復(fù)性結(jié)果
3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200系列配置電導(dǎo)檢測器,，建立離子色譜法測定陳皮樣品中的二氧化硫,。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離,，采用外標(biāo)法定量,，能夠?qū)﹃惼ぶ械亩趸蜻M行定性、定量分析,。該方法簡單易行,，重復(fù)性好，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,，可采用此方法進行陳皮樣品中二氧化硫的含量測定。
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