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皖儀科技原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定廢樹(shù)脂粉中重金屬含量

前言

電路板回收產(chǎn)生的廢樹(shù)脂粉應(yīng)按照危險(xiǎn)廢物進(jìn)行管理,，宜優(yōu)先進(jìn)行利用,。鼓勵(lì)利用廢樹(shù)脂粉制備防火阻燃材料，可用于制備結(jié)構(gòu)構(gòu)造圍護(hù)防護(hù)類(lèi),、戶(hù)外場(chǎng)地,、市政園林景觀(guān)類(lèi)等建筑材料，不宜將廢樹(shù)脂粉與水泥直接混合后制備行道磚,，不應(yīng)制作與人體直接接觸的制品或材料,。

（示意圖）

企業(yè)應(yīng)對(duì)每批利用的廢樹(shù)脂粉中重金屬的含量(如鉛、鎘,、鉻,、汞)進(jìn)行檢測(cè)，利用廢樹(shù)脂粉生產(chǎn)建材的,，產(chǎn)品除滿(mǎn)足國(guó)家,、地方制定或行業(yè)通行的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)外，其中有害物質(zhì)含量及浸出限值應(yīng)執(zhí)行 HJ 1091 和 GB/T 30760 的要求,。本文參考《HJ 749-2015 固體廢物 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》《HJ 786-2016 固體廢物 鉛,、鋅和鎘的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)，建立了一種原子吸收火焰法測(cè)定廢樹(shù)脂粉中重金屬元素含量的分析方法,。

關(guān)鍵詞：原子吸收,；火焰；廢樹(shù)脂粉,；鉛鎘鉻。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置

皖儀科技AA2310原子吸收分光光度計(jì)

表1原子吸收分光光度計(jì)配置清單

1.2 試劑及設(shè)備

1.2.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）,；

1.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）,；

1.2.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/ml）；

1.2.4 氯化銨：分析純,；

1.2.5 硝酸：優(yōu)級(jí)純,；

1.2.6 鹽酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2.7 氫氟酸：優(yōu)級(jí)純,；

1.2.8 高氯酸：優(yōu)級(jí)純,；

1.2.9 30%過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純；

1.2.10 萬(wàn)分之一分析天平,；

1.2.11 數(shù)顯電熱板,。

1.3 樣品前處理

1.3.1 鉛、鎘樣品前處理

稱(chēng)取 0.2 g樣品(精確至 0.1 mg)于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中,。用少量水潤(rùn)濕樣品后加入 5 m 鹽酸,，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上約 120 ℃加熱,使樣品初步消解,待蒸發(fā)至約剩 3m 時(shí)取下稍冷。加入8ml 硝酸,、8 ml氫氟酸,、4 ml 高氯酸,加蓋后于電熱板上約 160 ℃加熱3h,。開(kāi)蓋，電熱板溫度控制在180℃繼續(xù)加熱,，并經(jīng)常搖動(dòng)坩堝,。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋使黑色有機(jī)碳化物充分分解,。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,。取下坩堝稍冷,，加入0.2mL硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?/span>,冷卻后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶,用適量實(shí)驗(yàn)用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁,洗液并入50 ml容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線(xiàn),，搖勻,，待測(cè)。如果消解液中含有未溶解顆粒,，需進(jìn)行過(guò)濾離心分離或者自然沉降,。（注 ：加熱時(shí)勿使樣品有大量的氣泡冒出，否則會(huì)造成樣品的損失,。）

1.3.2 鉻樣品前處理

稱(chēng)取 0.2g(精確至 0.0001 g)樣品于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝,用水潤(rùn)濕后加入 10 m 濃鹽酸,，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上 50℃加熱，使樣品初步分解待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí),，加入5m濃硝酸,，5ml氫氟酸，加蓋后于電熱板約 120~130℃加熱 0.5~1h 左右,，開(kāi)蓋冷卻加入2ml過(guò)氧化氫,，再加蓋 160℃加熱 5h左右，然后開(kāi)蓋,，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀(guān)察),。視消解情況，再補(bǔ)加 3ml濃硝酸,，3 ml氫氟酸,，1ml過(guò)氧化氫，重復(fù)以上消解過(guò)程,。取下坩堝稍冷,，加入0.2mL硝酸，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，將所有試液移?/span> 50 ml 容量瓶中,，加入5ml10%氯化銨溶液，實(shí)驗(yàn)用水定容，待測(cè),。（注：30%過(guò)氧化氫的總加入量不得超過(guò) 10ml,。）

2.結(jié)果與討論

n  鉛元素

鉛元素標(biāo)曲線(xiàn)性

n  鎘元素

鎘元素標(biāo)曲線(xiàn)型

n  鉻元素

鉻元素標(biāo)曲線(xiàn)性

3 注意事項(xiàng)

3.1 實(shí)驗(yàn)中使用的硝酸、高氯酸具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性,，鹽酸,、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,，溶液配制及樣品預(yù)處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作,。

3.2 10%氯化銨溶液需同步加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中，以保證檢測(cè)一致性,。

4 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得,，鉛鎘鉻三種元素的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。樣品廢樹(shù)脂粉中的鉛鎘重金屬元素均未檢出,。鉻有檢出,。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,，可用于廢樹(shù)脂粉中重金屬的檢測(cè),。