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皖儀科技GC6000系列氣相色譜儀測定丁香中丁香酚含量

前言

本品為桃金娘科植物丁香的干燥花蕾,。當(dāng)花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時(shí),，采摘、曬干,，具有溫中降逆,，補(bǔ)腎助陽的功效,。可用于脾胃虛寒,，呃逆嘔吐,，食少吐瀉，心腹冷痛,，腎虛陽痿,。

本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱 HP-INNOWAX對丁香中丁香酚含量進(jìn)行測定,，測定譜圖中丁香酚峰形對稱,，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.1%，峰面積重復(fù)性小于1.1%,，測試重復(fù)性良好,。理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于1500，滿足《中國藥典》要求,。本次實(shí)驗(yàn)所采用的供試品中丁香酚含量為11.3 %,，高于藥典11%的要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考,。

關(guān)鍵詞：氣相色譜,；FID檢測器；丁香,；丁香酚,。

1 實(shí)驗(yàn)方法

皖儀科技GC6000系列氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：HP-INNOWAX，19091N-113I,，30m×0.32mm×0.25μm,；

程序升溫：柱初始溫度190℃，保持16分鐘,；

載氣：高純氮,；

恒流：0.94mL/min；

進(jìn)樣口溫度：230℃,；

檢測器溫度：280℃,；

氫氣流量：35 mL/min；

空氣流量：300 mL/min,；

進(jìn)樣量：1μL,；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1,。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1試劑

丁香供試品,；

丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品；

正己烷。

1.3.2設(shè)備

針式過濾器,；

二號篩,。

1.4 樣品制備

1.4.1對照品溶液的制備

取丁香酚對照品適量，精密稱定,，加正己烷制成每1 mL含2 mg的溶液,，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末(過二號篩)約0.3g,，精密稱定,，精密加入正己烷20 mL,，稱定重量,，超聲處理15分鐘，放置至室溫,，再稱定重量,，用正己烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得,。

2 結(jié)果與討論

2.1 對照品溶液譜圖

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱，旁邊無雜峰,，分離度大于1.5,，分離良好，符合要求,。

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測試結(jié)果可得對照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.091%,，峰面積重復(fù)性為0.645%，測試重復(fù)性良好,。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱，旁邊無雜峰，分離度大于1.5,，分離良好,，符合要求。

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測定7次,，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測試結(jié)果可得供試品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.069%,，峰面積重復(fù)性為1.099%,，測試重復(fù)性良好。

3 結(jié)論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了丁香中丁香酚含量的測定方法,。結(jié)果表明,，參照2020版《中國藥典》中色譜條件，測試譜圖中丁香酚譜峰對稱,，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.1%,，峰面積重復(fù)性小于1.1%，測試重復(fù)性良好,。理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于1500,，滿足《中國藥典》要求。本品按干燥品計(jì)算,，本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中丁香酚含量為11.3 %,，滿足藥典不少于11%的要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考,。