皖儀科技液相色譜對中間餾分芳烴的測定
前言
柴油中的芳烴含量是影響廢氣排放和燃料燃燒性能(以十六烷值表示)的因素之一。隨著對環(huán)境保護(hù)的要求日趨嚴(yán)格,，對柴油中的總芳烴尤其是多環(huán)芳烴含量的要求越來越嚴(yán)格,，因此需要相應(yīng)的分析方法來測定產(chǎn)品的總芳烴及多環(huán)芳烴含量。
本方案參考《中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NB/SH/T 0806-2022 中間餾分芳烴含量的測定 示差折光檢測器高效液相色譜法》,，描述了用高效液相色譜法測定柴油和餾程范圍為150℃~400℃的石油餾分中單環(huán)芳烴,、雙環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴含量的試驗方法,?？偡紵N含量由各類芳烴含量加和求得。本方案適用于測定與柴油餾程相同的燃料,，而且不受燃料顏色的影響,。（注:本方案不適用于測定航空燃料和餾程為50℃~300℃的石油餾分）
關(guān)鍵詞：液相色譜；示差折光檢測器,；反沖,；柴油；中間餾分芳烴
1 實驗方法
1.1 儀器配置
1.2 測試條件
1.3試劑及實驗材料
試劑：
正庚烷：色譜純,；
環(huán)已烷：純度大于99%,；
十二烷基苯：純度大于98%；
鄰二甲苯：純度大于98%;
六甲基苯：純度大于98%;
萘：純度大于98%;
1-甲基萘：純度大于98%;
菲：純度大于98%;
二苯并噻吩：純度大于95%;
9-甲基蒽：純度不低于95%;
系統(tǒng)性能驗證標(biāo)準(zhǔn)溶液(SPS)：稱取1.0g±0.1g環(huán)已烷,、0.1g±0.01g十二烷基苯,、0.5g±0.05g鄰二甲苯、0.1g±0.01g六甲基苯、0.1g±0.01g萘,、0.05g±0.005g二苯并噻吩,、0.05g±0.005g9-甲基蒽，置于100mI容量瓶中,，用正庚烷稀釋至刻度,。在加入正庚烷前，確保所有組分溶解于環(huán)已烷和鄰二甲苯中,；
混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別稱取一定量的環(huán)已烷,、鄰二甲苯、1-甲基萘,、菲于10mL棕色容量瓶中,，用正庚烷溶解并稀釋至刻度，混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度如下表所示：
單位：g/10mL
設(shè)備：
萬分之一天平,；超聲波清洗機(jī),；渦旋振蕩器。
1.3 樣品處理
稱量0.9g~1.10(準(zhǔn)確到0.001g)試樣,，置于10mL容量瓶中,，用正庚烷稀釋至刻度。用力搖動使試樣溶液混合均勻后,，放置10min,。如果有必要，過濾除去試樣溶液中的顆粒物,。
1 結(jié)果與討論
2.1 系統(tǒng)適用性
圖1 SPS溶液的色譜圖
表1 SPS溶液的積分結(jié)果
說明：經(jīng)查看Smart lab色譜工作站，基線漂移為0.011mV/h,，低于環(huán)已烷峰高的0.5%,，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中基線漂移不應(yīng)超過環(huán)已烷峰高的0.5%的要求。
由表1中數(shù)據(jù)可知,，7種組分的流出順序為：環(huán)已烷,、十二烷基苯、鄰二甲苯,、六甲基苯,、萘、二苯并噻吩和9-甲基蒽,，且7個組分的分離度均大于2.1,。滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中7個組分達(dá)到基線分離的要求。
二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比分別為785.552和659.983,。滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中二苯并噻吩和9-甲基蔥峰的信噪比至少為3:1的要求,。
通過計算可得環(huán)已烷和鄰二甲苯的分辨率為5.6，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規(guī)定的環(huán)已烷和鄰二甲苯的分辨率不小于5.0的要求。
2.2 SPS溶液5針重復(fù)性
由表1可計算出反沖時間為12.4min,，操作條件穩(wěn)定后(基線水平后),重復(fù)進(jìn)10μL系統(tǒng)性能驗證標(biāo)準(zhǔn)溶液SPS共5針,記錄譜圖,。在預(yù)先確定的時間點使反沖洗閥反沖洗以便把三環(huán)芳烴洗脫成一尖銳的窄峰。分析完成后,，改變流動相的流向(也就是回到向前流動的方向),在下次分析前使基線穩(wěn)定,。重復(fù)性譜圖見圖2，重復(fù)性結(jié)果見表2,。SPS溶液7個峰的保留時間,，峰面積RSD值均小于1%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求,。
圖2 SPS溶液5針重復(fù)性疊加譜圖
表2 SPS重復(fù)5針進(jìn)樣數(shù)據(jù)統(tǒng)計
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在HPLC上進(jìn)行測定,，以峰面積為橫坐標(biāo)，以濃度為坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線,，線性方程及相關(guān)系數(shù)見圖3~圖5。
圖3單環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖
圖4雙環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖
圖5三環(huán)芳烴校準(zhǔn)系列圖
由圖3~圖5可知,，單環(huán)芳烴,、雙環(huán)芳烴、三環(huán)芳烴在測定濃度范圍內(nèi),，曲線的相關(guān)系數(shù)R均>0.999,，線性關(guān)系均良好，滿足標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0806-2022中間餾分芳烴的含量測定示差折光檢測器高效液相色譜法》中規(guī)定的相關(guān)系數(shù)要大于0.999,。
2.4 樣品檢測
某樣品處理后上機(jī)檢測,，譜圖如圖6。Smart Lab色譜工作站可滿足基線校正和重新積分等后處理基本功能,?？蛇M(jìn)行自動峰檢測和識別并可以從峰面積計算試樣濃度的功能。
圖6樣品譜圖
2.5 注意事項
n 部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物,，操作時應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,，避免接觸衣服和皮膚，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作,，檢測后的殘渣殘液應(yīng)做妥善的安全處理,。
n 四通閥反沖管路的連接需注意，防止接錯,。
n 若色譜峰分離度不夠,，可用二氯甲烷1.0mL/min反沖洗2小時左右。
n 正庚烷是正相,，若儀器之前是反相系統(tǒng),，需要用異丙醇過渡儀器系統(tǒng)和色譜柱,。
3 結(jié)論
使用皖儀LC3300系列高效液相色譜儀對柴油中間餾分芳烴進(jìn)行了檢測，結(jié)果表明單環(huán)芳烴,、多環(huán)芳烴,、三環(huán)芳烴均具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.999,，連續(xù)5次進(jìn)樣保留時間RSD%均小于0.6%,，峰面積RSD%均小于0.8%，系統(tǒng)精密度良好,。該方法準(zhǔn)確可靠,，靈敏度高，可用于中間餾分芳烴含量的測定,。
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