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皖儀科技GC6000氣相色譜儀測定八角茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為木蘭科植物八角茴香的干燥成熟果實,。據(jù)《本草求真》記載：“八角茴香，據(jù)書所載,，功專入肝燥腎,，凡一切沉寒痛冷而見霍亂。寒痛,、陰腫,、腰痛，及干,、濕腳氣,，并肝經(jīng)虛火，從左上沖頭面者用之,，服皆有效"

本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件,，結(jié)合實際情況，對測試條件進行優(yōu)化,，采用色譜柱HP-INNOWAX對八角茴香中的反式茴香腦含量進行測定,，測定譜圖中反式茴香腦峰形對稱，連續(xù)進樣7次的保留時間重復(fù)性小于0.05%,，峰面積重復(fù)性小于0.8%,，測試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算不低于30000,，滿足《中國藥典》要求,。本次實驗所采用的供試品中反式茴香腦含量為4.7%，高于藥典4.0%的要求,。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測定提供參考,。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測器,；八角茴香,；反式茴香腦

1        實驗方法

1.1   儀器配置   

皖儀科技GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm,；

程序升溫：柱初始溫度100℃,，以15 ℃/min的速率升溫至200℃，保持8 min,；

載氣：高純氮,；恒線速度模式(30cm/s)；

初始流速：1.52mL/min,；

進樣口溫度：200℃,；

檢測器溫度：280℃；

氫氣流量：30 mL/min,；

空氣流量：300 mL/min,；

進樣量：1μL,；

進樣方式：分流進樣，分流比20:1,。

1.3 試劑及實驗材料

1.3.1試劑

八角茴香供試品,；

反式茴香腦標準品；

乙醇,，分析純,。

1.3.2設(shè)備

針式過濾器；

三號篩,。

1.4樣品制備

1.4.1對照品溶液的制備

取反式茴香腦對照品適量,，精密稱定，加乙醇制成每1 mL含0.4mg的溶液,，即得,。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約0.5 g，精密稱定,，精密加入乙醇25 mL,，稱定重量，超聲處理（功率600W,，頻率40 kHz）30分鐘，放冷,，再稱定重量,，用乙醇補足減失的重量，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得,。

2        結(jié)果與討論

2.1對照品溶液譜圖

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱，旁邊無雜峰,，分離度大于1.5,，分離良好，符合要求,。

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測試結(jié)果可得對照品溶液保留時間重復(fù)性為0.042%,，峰面積重復(fù)性為0.749%,，測試重復(fù)性良好。

2.2供試品溶液譜圖

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析,，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱,，旁邊無雜峰，分離度大于1.5,，分離良好,，符合要求。

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次,，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測試結(jié)果可得供試品溶液峰面積重復(fù)性為0.030%,，峰面積重復(fù)性為0.435%,，測試重復(fù)性良好。

3        結(jié)論

本文使用皖儀科技GC6000氣相色譜儀建立了八角茴香中反式茴香腦含量的測定方法,。結(jié)果表明,，參照2020版《中國藥典》中色譜條件并結(jié)合實際情況，對測試條件進行優(yōu)化,，測試譜圖中反式茴香腦譜峰對稱,，連續(xù)進樣7次的保留時間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%,，測試重復(fù)性良好,。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算不低于30000，滿足《中國藥典》要求,。通過計算可得本次實驗所采用的供式品中反式茴香腦含量為4.7%,，高于藥典4.0%的要求。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測定提供參考,。