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皖儀科技高效液相法對食品中糖醇含量的檢測

前言

根據(jù)數(shù)據(jù)研究顯示，2024年全球糖尿病患者數(shù)量達(dá)到4.28億人，其中2型糖尿病患者占絕大多數(shù),。預(yù)計2025年,，全球糖尿病患者將進(jìn)一步加劇。隨著糖尿病患者的日漸增多,，以及過多攝取糖分的危害,。人們越來越重視對糖的攝入。糖醇類甜味劑就是蔗糖的一類替代品,，它有著很多蔗糖沒有的優(yōu)點,，相較蔗糖甜味自然，安全性高,，熱量低,，不會100%被人體吸收或代謝，不會導(dǎo)致明顯的血糖反應(yīng),，升糖較慢,，不會造成蛀牙等問題。糖醇類有很多種,，我們聽說最多的是木糖醇，在很多口香糖和糕點中都增加了木糖醇,。糖醇類甜味劑還有麥芽糖醇,、山梨糖醇、異麥芽酮糖醇,、乳糖醇,、赤蘚糖醇等。雖然糖醇的熱量不高,，但是也不可過量攝入,，攝入過多的話會導(dǎo)致腹瀉等問題。

本篇介紹的分析方法,，參考的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.279-2016食品中木糖醇,、山梨醇、麥芽糖醇,、赤蘚糖醇的測定,，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試。實驗結(jié)果顯示,，系統(tǒng)適應(yīng)性測試赤蘚糖醇,、木糖醇、山梨醇,、麥芽糖醇各峰峰型良好,，目標(biāo)峰周圍無雜峰。各曲線線性良好,，R值均在0.999以上,。時間重復(fù)性RSD分別為0.128%,、0.128%、0.120%,、0.077%,，均小于0.2%，峰面積重復(fù)性RSD分別為0.809%,、0.450%,、0.705%、0.913%,均小于1%,。三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇,、木糖醇、山梨醇,、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL,、0.012 mg/mL、0.015 mg/mL,、0.03 mg/mL,。樣品兩次測定結(jié)果的絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%,，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%,。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實驗要求。

1 方法原理

高效液相色譜-示差檢測器測定,，外標(biāo)法定量,。

2  儀器配置及實驗方法

2.1 儀器配置

皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀

表1 皖儀液相配置清單表

2.2 實驗方法

2.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備

表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：把4種甜味劑混標(biāo)（40mg/mL）用水稀釋濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL,、3.2 mg/mL,、4.0 mg/mL、4.8 mg/mL ,、6.0 mg/mL系列濃度工作曲線,。

2.2.2 色譜條件

表3 色譜條件

2.2.3 樣品前處理

對非蛋白飲料類, 取樣品至少200 mL, 充分混勻, 置于密閉的容器內(nèi)。稱取10 g 飲料于50 mL 容量瓶中, 加水定容至50 mL, 搖勻,0.22 μm 濾膜過濾后, 上機(jī)測試,。

3 實驗結(jié)果

3.1 系統(tǒng)適用性

圖1 濃度為6.0mg/mL甜味劑混標(biāo)譜圖

說明：由圖可知,，赤蘚糖醇、木糖醇,、山梨醇,、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰,，滿足實驗要求,。

3.2 線性關(guān)系

圖2 赤蘚糖醇標(biāo)曲

圖3 木糖醇標(biāo)曲

圖4 山梨醇標(biāo)曲

圖5 麥芽糖醇標(biāo)曲

說明：本次測試的4種甜味劑混標(biāo)工作曲線濃度為1.6 mg/mL、2.4 mg/mL、3.2 mg/mL,、4.0 mg/mL,、4.8 mg/mL 、6.0 mg/mL,。由上圖可知,，4種甜味劑標(biāo)準(zhǔn)曲線R值均在0.999以上，線性良好,，滿足實驗要求,。

3.3  重復(fù)性

圖6 濃度為3.2mg/mL的甜味劑混標(biāo)6針重復(fù)性譜圖

表4 保留時間6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

表5 峰面積6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知，赤蘚糖醇,、木糖醇,、山梨醇、麥芽糖醇保留時間RSD分別為0.128%,、0.128%,、0.120%、0.077%,，保留時間重復(fù)性均小于0.2%,，滿足實驗要求。赤蘚糖醇,、木糖醇,、山梨醇、麥芽糖醇峰面積RSD分別為0.809%,、0.450%、0.705%,、0.913%,。峰面積重復(fù)性均小于1%,滿足實驗要求。

3.4 檢出限

圖7 濃度為1.6mg/mL的甜味劑混標(biāo)譜圖

說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示,，濃度為1.6 mg/mL的甜味劑混標(biāo),，三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇、木糖醇,、山梨醇,、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL、0.012 mg/mL,、0.015 mg/mL,、0.03 mg/mL。均滿足實驗要求,。

3.5 某品牌非蛋白類飲料

圖8 某品牌飲料兩針測試譜圖

表6某品牌飲料兩針測試表格

由測試譜圖可知,，某品牌飲料測試測出了赤蘚糖醇，未測出木糖醇、山梨醇,、麥芽糖醇,。測試結(jié)果與飲料配料表上一致。表中數(shù)據(jù)為兩次測試的結(jié)果,，其絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%,，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。

3.6 注意事項

因示差檢測器對溶液密度比較敏感,，做實驗時建議對流動相進(jìn)行預(yù)混

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法,，參考的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.279-2016食品中木糖醇、山梨醇,、麥芽糖醇,、赤蘚糖醇的測定，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測器測試,。實驗結(jié)果顯示,，系統(tǒng)適應(yīng)性測試赤蘚糖醇、木糖醇,、山梨醇,、麥芽糖醇各峰峰型良好，目標(biāo)峰周圍無雜峰,。各曲線線性良好,，R值均在0.999以上。時間重復(fù)性RSD分別為0.128%,、0.128%,、0.120%、0.077%,，均小于0.2%,，峰面積重復(fù)性RSD分別為0.809%、0.450%,、0.705%,、0.913%,均小于1%。三倍信噪比為檢出限計算可知赤蘚糖醇,、木糖醇,、山梨醇、麥芽糖醇儀器檢出限分別為0.01 mg/mL,、0.012 mg/mL,、0.015 mg/mL、0.03 mg/mL,。樣品兩次測定結(jié)果的絕對差值為算數(shù)平均值的0.14%,，小于標(biāo)準(zhǔn)要求的10%,。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足實驗要求。