食品安全新標準下皖儀科技液相色譜法對食品中維生素D的檢測方案
前言
《GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》于2023年實施,，該標準代替《GB 5009.82-2016食品安全國家標準食品中維生素A、D,、E的測定》中第三法“食品中維生素D的測定液相色譜串聯(lián)質譜法"和第四法“食品中維生素D的測定高效液相色譜法",，增加了在線柱切換反相液相色譜法，使維生素D的檢測效率得到了顯著的提高,。
關鍵詞：二維液相色譜,；紫外檢測器；維生素,；在線柱切換,。
1 實驗方法
1.1 儀器配置
皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀
表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單
1.２ 測定方法
本方案采用C8，4.6x150mm,，5μm作為一維色譜柱,，多環(huán)芳烴(PAH)C18，4.6x150ｍｍ,，3μm作為二維色譜柱以及C18,，4.6x50mm，5μm富集柱,，建立了在線柱切換-反相液相色譜測定食品中維生素的方法,，實現了食品中維生素A、D2,、D3和維生素E的有效分離,，并通過實際測試，確定該方法穩(wěn)定可靠,。
采用中心切割法實現維生素A,、維生素D及維生素E的分析。該方案分析包含三個階段（見圖1）：
圖1 中心切割法同時分析VA、VD與四種VE的閥切示意圖
２ 實驗結果
２.1 系統(tǒng)適用性
圖2 維生素A,、E標準品一維檢測色譜圖
表２ 維生素A,、E標準品一維檢測色譜參數表
圖3 維生素D2、D3標準品二維檢測色譜圖
表3 維生素D2,、D3標準品二維檢測色譜參數表
分析：VA和VE在第一維均能實現基線分離,，VD2,、VD3在第二維實現基線分離（VD2和VD3分離度為3.188）,。
２.２ 重復性
圖4 維生素A、E標準品一維檢測色譜重疊圖
圖5 維生素D2,、D3標準品二維檢測色譜重疊圖
分析：維生素A,、D2、D3,、E標準品連續(xù)進樣8次,，重復性較好，保留時間的RSD在0.05%~0.2%之間,，峰面積的RSD在0.1%~0.6%之間,，結果表明該方法在連續(xù)進樣時重復性良好。
３ 結論
本文根據《GB 5009. 296-2023食品安全國家標準食品中維生素D的測定》,，使用皖儀科技LC3300系列在線柱切換—二維高效液相色譜儀搭配雙高壓泵與雙紫外檢測器進行檢測,，建立了快速測定維生素A、D,、E的方法,，一次進樣就實現了VA、VD及VE的分析測定,，經實驗驗證,，該方案靈敏度高、專屬性強,，可供相關人員參考,。同時，皖儀科技也可提供二維液相色譜技術檢測維生素的完整解決方案,，歡迎咨詢,。（注意事項：1. 常見的維生素有在光照下氧化的問題，需避光保存,；2. 標準系列溶液現用現配,。）
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