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皖儀科技離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸

引言

氯蟲苯甲酰胺是雙酰胺類殺蟲劑,，其對鱗翅目害蟲廣譜高效、特效,，且毒性低,，殘留低。自上市以來,，已售往全球多個國家,，市場增長迅速。而氯蟲苯甲酰胺在其登記過程中,，甲基磺酸是必須考慮的相關(guān)雜質(zhì)之一,，因此對氯蟲苯甲酰胺中的甲基磺酸監(jiān)測是十分必要的,。

GB/T 43177-2023《氯蟲苯甲酰胺原藥》中規(guī)定離子色譜測試方法,，適用于氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測定，并將于2024年4月1日正式實施,。本次測試采用皖儀科技離子色譜儀,，測試氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸含量測定，測試過程簡單,，測試結(jié)果穩(wěn)定,，完全滿足測試需求。

1 實驗方法

1.1測試條件

儀器：皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器 / 皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,；

皖儀科技IC6300系列離子色譜儀

色譜柱：皖儀諾譜HS-5A-P2（4.6mm*250mm）,；

保護柱: 皖儀諾譜 HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：23mM KOH,；

柱溫：30℃,；

流速：1.0ml/min；

進樣量：10μL,；

抑制器：陰離子抑制器

1.2實驗試劑

甲基磺酸標(biāo)樣,；氯蟲苯甲酰胺原藥試樣

1.3標(biāo)樣制備

準(zhǔn)確稱取0.05g（精確至0.0001g）甲基磺酸標(biāo)樣置于100mL容量瓶中，加入適量水,，經(jīng)超聲波振蕩溶解,，冷卻至室溫，用水定容,，搖勻,。移取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，過濾，備用,。

1.4樣品制備

稱取約2g（精確至0.0001g）的試樣置于100mL容量瓶中,，加入適量水,，經(jīng)超聲波振蕩溶解，冷卻至室溫,，用水定容,，搖勻，過濾,，備用,。

2 測試結(jié)果

2.1標(biāo)樣測試

按照“1.1"項色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針甲基磺酸標(biāo)樣溶液進樣分析,，重復(fù)性譜圖見圖1,。重復(fù)性數(shù)據(jù)見表1，其保留時間RSD為0.22%,，峰面積RSD為0.46%,，重復(fù)性良好。

圖1 標(biāo)樣連續(xù)6針重疊色譜圖

表1. 標(biāo)樣連續(xù)6針重復(fù)性數(shù)據(jù)

2.2樣品測試

按照“1.1"項色譜條件,，連續(xù)注入2針樣品溶液進樣分析,，譜圖見圖2，甲基磺酸目標(biāo)峰無干擾,，各峰分離度良好,。其峰面積數(shù)據(jù)見表2。經(jīng)計算測試氯蟲苯甲酰胺試樣中甲基磺酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.023%,，小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的0.2%,，符合相關(guān)雜質(zhì)含量要求。

圖2 試樣連續(xù)2針重疊色譜圖

表2. 試樣連續(xù)2針數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本次建立的離子色譜法檢測氯蟲苯甲酰胺試樣中的甲基磺酸,，分離度好,，重復(fù)性好，完全滿足離子色譜法測定氯蟲苯甲酰胺原藥中甲基磺酸的測試需求,。