皖儀科技離子色譜法測定食品中的糖類
引言
糖類是供給生物熱能的一種主要營養(yǎng)素,，也是人體必需的營養(yǎng)物質之一,。葡萄糖是自然界分布最廣且最為重要的一種單糖，葡萄糖可以有效地保護肝臟,、改善脫水,，也是補充熱能的主要途徑。果糖的作用與功效能夠增加免疫力,、潤腸通便,、調理腸胃等。蔗糖是從甘蔗或甜菜中提取出的,，是自然界中純天然的二糖,，經過水解后可分解為葡萄糖和果糖，為人體所用,，提高人體功能,。具有和中緩急、生津潤燥及補充能量等功效,。乳糖能起到提供能量,、調理腸道功能、促進鈣吸收等作用和功效,。麥芽糖能潤肺止咳,、健脾養(yǎng)胃、潤腸通便,。但是攝入糖分過多會引發(fā)糖代謝問題,，因此對食品中糖含量進行檢測是十分必要的。
GB5009.8-2023首次增加了離子色譜法為第二法,，適用于食品中果糖,、葡萄糖,、蔗糖、麥芽糖,、乳糖的測定,。并將于2024年3月正式實施。如糧食及糧食制品,，果蔬以及果蔬制品,，乳及乳制品，甜味劑等食品添加劑,，糖果飲料等甜味制品,，嬰幼兒制品等各種食品。HPAEC-PAD 逐步成為食品中糖檢測的常用方法,。
皖儀開發(fā)了一種離子色譜測試方法檢測食品中的五種糖含量,，測試方法簡單，不同組分間分離度良好,，重現(xiàn)性好,，準確性高，完全滿足GB5009.8-2023對食品中五種糖的測試要求,。
關鍵詞：離子色譜,；食品；葡萄糖,；乳糖,；果糖；麥芽糖,；蔗糖,；方法學驗證
1 實驗方法
1.1測試條件
儀器：皖儀科技IC6600系列離子色譜儀配置安培檢測器（金電極）/ 皖儀科技IC6300系列離子色譜儀配置安培檢測器（金電極）；
皖儀科技IC6600系列離子色譜儀
自動進樣器：AS3110 / AS2800,；
色譜柱：糖類專用色譜柱（4.0mm×250mm）,；
保護柱：糖類專用保護柱（30 mm×4 mm）；
柱溫：30℃,；
流速：1.0ml/min,；
進樣量：25μL；
檢測模式：脈沖積分
1.2 使用試劑
淋洗液：A:超純水 B：200mM NaOH
標樣：
葡萄糖：純度≥99％或經國家認證授予標準物質證書的標準物質,；
蔗糖：純度≥99％或經國家認證授予標準物質證書的標準物質,；
果糖：純度≥99％或經國家認證授予標準物質證書的標準物質；
乳糖：純度≥99％或經國家認證授予標準物質證書的標準物質,；
麥芽糖：純度≥99％或經國家認證授予標準物質證書的標準物質
樣品：巧克力
1.3 標準溶液制備
混合標準溶液儲備液（10mg/mL）：分別稱取經過90℃±2℃干燥2h的果糖和96℃±2℃干燥2h的葡萄糖,；蔗糖；麥芽糖；乳糖各1g（精確至0.001g）,，加水溶解后轉移至100mL容量瓶中,，加入2mL乙酸，并用水定容至刻度,。置于0℃~4℃密封，保存期3個月,。
混合標準中間液（100mg/L）：吸取1.00mL果糖,、葡萄糖、蔗糖,、麥芽糖和乳糖混合標準儲備液（10.0mg/mL）于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,。置于0℃~4℃密封,保存期1個月。
1.4 標準曲線的制備
混合標準工作液:分別吸取0.250mL,、0.500mL,、1.00mL、2.00mL,、2.50mL,、4.00mL和6.50mL混合標準中間液（100mg/L）于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖,、蔗糖,、麥芽糖和乳糖的質量濃度為2.50mg/L、5.00mg/L,、10.0mg/L,、20.0mg/L、25.0mg/L,、40.0mg/L和65.0mg/L的混合標準工作液,，臨用現(xiàn)配。
1. 標準系列曲線濃度梯度表
2 測試結果
2.1 果糖,、葡萄糖,、蔗糖、麥芽糖和乳糖線性測試結果
依次移取2.50mg/L,、5.00mg/L,、10.0mg/L、20.0mg/L,、25.0mg/L,、40.0mg/L、65.0mg/L的系列標準工作曲線,，按照1.1工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1,，果糖、葡萄糖、蔗糖,、麥芽糖和乳糖在該色譜條件下線性相關系數(shù)R在0.999以上,，線性良好。
圖1. 食品中五種糖標準曲線重疊色譜圖
表2. 線性方程
2.2 樣品測試
在1.1的工作測試條件下條件下,，將前處理好的巧克力樣品進行檢測,。樣品圖譜如圖2所示，樣品圖譜中的目標蔗糖和乳糖離子峰形對稱,，分離度良好,，測得巧克力中蔗糖含量為37.088g/100g，乳糖含量為3.312g/100g,。
圖2. 樣品測試譜圖
2.3樣品加標回收重復性測試結果
分別向樣品加3mg/L,、10mg/L、25mg/L的5種糖標準品,，每個濃度6個平行樣品進行測定,，其測定譜圖分別如圖3-5所示，其回收率在95.02％~104.88％,，標準離差率為0.71~2.39,。
圖3. 樣品中加標3mg/L測試譜圖
圖4. 樣品加標10mg/L測試重疊圖譜
圖5. 樣品加標25mg/L測試重疊圖譜
2.4 檢出限測試
向樣品中加入3mg/L糖類標準品進行檢出限測定，其測試譜圖如圖6所示,。五種糖信噪比在95~505之間,，理論檢出限濃度和定量限濃度如表3所示。在樣品稱樣量為2g,，定容體積為100mL時,，五種糖對應的方法檢出限和定量限如表4所示，完全滿足GB5009.8-2003中方法檢出限0.015g/100g,定量限為0.050g/100g的要求,。
圖6. 檢出限測試圖譜
表3. 樣品加標測試結果
表4. 方法檢出限與定量限
3 總結
測本次采用皖儀科技離子色譜儀IC6600系列對食品中五種糖測試進行系統(tǒng)適用性,、標準曲線驗證、重復性驗證,、加標回收率驗證,。測試結果峰形較好，線性良好,，重復性高,，靈敏度高，完全滿足GB5009.8-2023對食品中五種糖的測試要求,。
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