皖儀科技GC6000氣相色譜儀對白酒中甲醇含量的測定
前言
“葡萄美酒夜光杯,，欲飲琵琶馬上催"、“勸君更盡一杯酒,，西出陽關(guān)無故人"、“人生得意須盡歡，莫使金樽空對月",、“何以解憂,？唯有杜康"，我們不難發(fā)現(xiàn)在浩瀚渺遠的歷史典籍中,，經(jīng)常能看到酒的身影,。酒作為一種情感媒介，寄托了人們的哀傷,、憂愁,、愉悅、滿足,、思念等眾多情感,。同時，適量飲酒對人的身體也有好處,，有行藥勢,、通血脈、散濕氣,、祛風下氣,、疏肝理氣等功效。
白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,，其在我國的消費量居世界之首,。但白酒在發(fā)酵過程中，會不可避免的產(chǎn)生甲醇,，其為原料和輔料中果膠質(zhì)內(nèi)甲基酯分解而成,，甲醇過量會嚴重影響人體的視神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)，甚至導致死亡,。因此,，精確有效的測定白酒中的甲醇含量，能為生產(chǎn)廠家控制釀酒工藝和食品監(jiān)督抽檢提供重要技術(shù)支持,，也能為人民群眾的生命安全提供重要保障,。
本文參考GB 5009.266-2016《食品安全國家標準 食品中甲醇的測定》以及相關(guān)文獻，采用皖儀GC6000氣相色譜儀測定白酒中的甲醇含量,。實驗結(jié)果表明在25-5000mg/L濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系,，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，對濃度（800mg/L）的保留時間重復性為0.023%,，峰面積重復性為0.4%,，測試重復性良好。樣品加標回收率為73.3%,。從白酒樣品標準譜圖可以看出,，除了甲醇成分以外，其它雜醇油組分的色譜峰也都具有較高的信噪比。因此,，該方法準確可靠,，靈敏度高，可用于白酒中的甲醇及其它雜醇油組分含量的測定,。
關(guān)鍵詞：氣相色譜,；FID檢測器；白酒,；甲醇
1 實驗方法
1.1儀器配置
皖儀科技GC6000氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2測試條件
色譜柱：AT·LZP-930,，25m×0.32mm×1.0μm；
程序升溫：柱初始溫度60℃,，保持5 min,，以3℃/min速率升溫至180℃；
載氣：高純氮,；恒流模式,，柱流速0.5mL/min；
進樣口溫度：200℃,；
檢測器溫度：250℃,；
氫氣流量：35 mL/min；
空氣流量：300 mL/min,；
進樣量：1μL,；
進樣方式：分流進樣，分流比35:1,。
1.3試劑
乙醇：純度≥99.0%,；
甲醇：純度≥99.5%；
市售白酒,。
1.4樣品制備
1.4.1 空白溶液配置
空白溶液即40%乙醇溶液,，量取400mL乙醇用水定容至1000mL，混勻,。
1.4.2 標準溶液配置
甲醇標準儲備溶液（5000mg/L）：準確稱取0.5g（精確至0.001g）甲醇至100 mL容量瓶中,，用乙醇溶液（40%）定容至刻度，混勻,。
甲醇標準溶液：取6個50mL容量瓶,，分別吸取0.25、1,、2,、4、8 mL和10 mL甲醇標準儲備溶液于容量瓶中,，用乙醇溶液稀釋至刻度（濃度分別為25,、100,、200、400,、800 mg/L和1000 mg/L）,。
1.4.3 試樣制備
白酒樣品：直接取市售白酒。
白酒加標樣品：取10mL容量瓶,，加適量白酒，加入2mL 400mg/L的甲醇標準溶液,，用白酒樣品定容,。
2 結(jié)果與討論
2.1甲醇標準溶液譜圖
取濃度800mg/L的甲醇標準溶液，按照1.2的測試條件進樣分析,，記錄峰面積及保留時間,，結(jié)果如圖1所示。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱,，旁邊無雜峰，分離度均大于1.5,，分離良好,，符合要求。
圖1 800mg/L甲醇標準溶液色譜圖
2.2標準曲線
取濃度25,、100,、200、400,、800mg/L及1000mg/L這6種甲醇標準溶液及5000mg/L甲醇標準儲備溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析，以濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標,，采用外標法建立工作曲線。結(jié)果如圖2所示,。甲醇在25-5000mg/L濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R值為1,，具有良好的線性。
圖2 甲醇標準曲線圖
2.3 重復性試驗
取濃度800mg/L的甲醇標準溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次,，重復性色譜圖如圖3所示，根據(jù)測試結(jié)果可得,，對濃度（800mg/L）的保留時間重復性為0.023%,，峰面積重復性為0.4%，測試重復性良好,。
圖3 甲醇標準溶液（800mg/L）重復性疊加譜圖（n=7）
2.4檢測限
取25mg/L甲醇標準溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析,，出峰色譜圖見圖4，甲醇峰信噪比為39,，根據(jù)S/N=3計算檢出限,，得出此方法測甲醇的儀器檢出限為1.9mg/L，實驗結(jié)果滿足標準要求,。
圖4 甲醇標準溶液（25mg/L）標準譜圖
2.5樣品加標回收率
取白酒樣品及白酒加標樣品進行測定,，白酒樣品測定結(jié)果如圖5所示。通過標準曲線計算得到白酒樣品中甲醇濃度為91.46mg/L,，白酒加標樣品中的甲醇濃度為131.83mg/L,，加標回收率73.3%。國家標準規(guī)定以糧谷類為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.6g/L,，以其他原料生產(chǎn)的白酒中甲醇含量不得超過2g/L,，因此該實驗測定的白酒滿足國家標準，可放心使用,。
圖5 白酒樣品標準譜圖
3 結(jié)論
本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀測定白酒中的甲醇含量,，結(jié)果表明在25-5000mg/L濃度范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,，對濃度（800mg/L）的保留時間重復性為0.023%,，峰面積重復性為0.4%，測試重復性良好,。樣品加標回收率為73.3%,。從白酒樣品標準譜圖可以看出，除了甲醇成分以外,，其它雜醇油組分的色譜峰也都具有較高的信噪比,。因此，該方法準確可靠,，靈敏度高,，可用于白酒中的甲醇及其它雜醇油組分含量的測定。
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