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皖儀科技高效液相色譜法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺懸浮液

摘要

目的 ：使用高效液相色譜法檢測(cè)氯蟲苯甲酰胺懸浮液中氯蟲苯甲酰胺的含量,。方法：采用C18,，4.6x250mm，5μm色譜柱,，波長(zhǎng)220nm，流動(dòng)相為乙腈/0.1%磷酸水=1/1,；流速為1.0ml/min,；柱溫為35℃；進(jìn)樣體積為5μl,。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,，通過外標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量。結(jié)果：本文參考《NY/T 4119-2022 農(nóng)藥產(chǎn)品中有效成分含量測(cè)定通用分析方法》高效液相色譜法條件,，使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),，分析氯蟲苯甲酰胺速度較快，理論塔板數(shù)較高,；氯蟲苯甲酰胺線性良好,，線性相關(guān)系數(shù)0.999以上；標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性結(jié)果較好,，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%,；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%；樣品中含氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L,，樣品含量重復(fù)性較好,，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%；加標(biāo)回收率為95.7%,；定量限為0.0252 mg/L,。

前言

氯蟲苯甲酰胺具有一種全新的殺蟲作用機(jī)理,，通過與害蟲魚尼丁受體結(jié)合，高效激活其體內(nèi)魚尼丁受體(RyRs),，打開鈣離子通道,，使貯存在細(xì)胞內(nèi)的鈣離子持續(xù)釋放到肌漿中。該藥劑通過過度釋放細(xì)胞內(nèi)的鈣離子引起肌肉持續(xù)收縮,，昆蟲取食中毒后會(huì)出現(xiàn)抽搐癱瘓癥狀,，并立即停止進(jìn)食，這一過程僅需數(shù)分鐘,，之后則會(huì)在1-4天內(nèi)死亡,。除了胃毒作用外，氯蟲苯甲酰胺還具有觸殺作用,，可殺滅蟲卵,。氯蟲苯甲酰胺選擇性地作用于昆蟲魚尼丁受體，與哺乳動(dòng)物魚尼丁受體適配性不高,，因此具有很好的選擇性和安全性,。

關(guān)鍵詞：液相色譜；紫外檢測(cè)器,；農(nóng)藥,；氯蟲苯甲酰胺

1    實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

皖儀科技 LC3300高效液相色譜儀

表1. 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：C18，5μm,，4.6x250mm,；

柱溫：35℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm,；

流速：1.0 ml/min,；

流動(dòng)相：乙腈/0.1%磷酸水=1/1

進(jìn)樣量：5μL。

1.3 儀器及試劑,、耗材

試劑：超純水,、磷酸(分析純)、乙腈(色譜純),、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：氯蟲苯甲酰胺(99%),；

輔助裝置：分析天平、溶劑抽濾裝置,、超聲波清洗機(jī),；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm。

1.4 溶液配制

1.4.1 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（99%）0.1001g,，于100ml容量瓶中,，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配成濃度為1000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。于 0 ℃～4 ℃冷藏保存

1.4.2 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取 25 mL 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于 50 mL 容量瓶中,，用乙腈定容。于 0 ℃～4 ℃冷藏保存,。

1.4.3 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取 0.25 mL,、0.5 mL、1.25 mL,、2.5 mL,、3.75 mL 和 5.0 mL 的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液于 25 mL 容量瓶中，用乙腈定容,，配成氯蟲苯甲酰胺濃度分別為 5 mg/L,、10 mg/L、 25 mg/L,、50 mg/L,、75 mg/L 和 100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.4.4 氯蟲苯甲酰胺懸浮液配制：稱取0.0538g 氯蟲苯甲酰胺懸浮液至50 mL容量瓶中,，超聲30min,，制成濃度為1.076mg/mL的懸浮液。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜圖

表2. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L色譜參數(shù)表

分析：本次分析氯蟲苯甲酰胺速度較快,，保留時(shí)間為9.585min,，理論塔板數(shù)較高。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2. 氯蟲苯甲酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加色譜圖

圖3. 氯蟲苯甲酰胺系列標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999,。

2.3 重復(fù)性

圖4. 氯蟲苯甲酰胺50mg/L標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=10)

表3. 氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg/L重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=10）

分析：濃度為50mg/L的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣10次，重復(fù)性結(jié)果較好,，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%,。

2.4 樣品含量精密度測(cè)試

圖5. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液精密度色譜圖(n=20)

表4. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液精密度色譜參數(shù)(n=20)

分析：對(duì)氯蟲苯甲酰胺按懸浮液進(jìn)行含量測(cè)定,，氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L。樣品含量結(jié)果檢測(cè)重復(fù)性較好,，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%,。

2.5 加標(biāo)回收

圖6. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液色譜圖

表4. 氯蟲苯甲酰胺懸浮液色譜參數(shù)

分析：本次檢測(cè)的氯蟲苯甲酰胺懸浮液中含氯蟲苯甲酰胺52.4802mg/L，樣品加標(biāo)回收率為95.7%,。

2.6 定量限

圖7. 0.05 mg/L氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表5. 0.05 mg/L氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

分析：根據(jù)S/N=10計(jì)算定量限,，得出氯蟲苯甲酰胺的定量限為0.0252 mg/L。

3   結(jié)論

本次使用LC3300系列高效液相色譜儀搭配紫外檢測(cè)器分析氯蟲苯甲酰胺速度較快,，保留時(shí)間為9.585min,，理論塔板數(shù)較高；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999,；濃度為50mg/L的氯蟲苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣10次,，重復(fù)性結(jié)果較好，保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.107%,；峰面積重復(fù)性RSD值為0.147%,；對(duì)氯蟲苯甲酰胺懸浮液進(jìn)行含量測(cè)定，懸浮液中含氯蟲苯甲酰胺濃度為52.4802 mg/L,。樣品含量結(jié)果檢測(cè)重復(fù)性較好,，樣品濃度重復(fù)性RSD值為0.668%。樣品加標(biāo)回收率為95.7%,；根據(jù)S/N=10計(jì)算定量限,，得出氯蟲苯甲酰胺的定量限為0.0252 mg/L。（注意事項(xiàng)：若想有效成分氯蟲苯甲酰胺能更好的溶解,，樣品需超聲至少30min,。）