皖儀科技離子色譜法對(duì)于碳酸鋰的純度檢測(cè)
引言
目前,,各類鋰鹽的消耗以每年10%的速度遞增,,其中碳酸鋰的用途最為廣泛,用量也最大,。不僅是陶瓷,、冶金、能源,、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料,,也是合成其他鋰鹽的基礎(chǔ)材料。隨著新能源汽車(chē),、電子器件和儲(chǔ)能技術(shù)的迅速發(fā)展,,鋰在新型能源材料領(lǐng)域的應(yīng)用備受關(guān)注,被譽(yù)為“21 世紀(jì)的能源金屬",、“白色石油",。作為鋰電池原材料之一的碳酸鋰,其質(zhì)量要求因電池等級(jí)的不同而不同,,工業(yè)級(jí)碳酸鋰要求雜質(zhì) Cl-≤0. 030% ,、SO42-≤0. 50%,電池級(jí)碳酸鋰要求要嚴(yán)格許多,,要求雜質(zhì) Cl-≤0. 003% ,、SO42-≤0. 08% ,因此不同用途碳酸鋰其純度檢測(cè)是必須的,,兩種無(wú)機(jī)陰離子的存在影響著碳酸鋰產(chǎn)品的質(zhì)量,。本文采用抑制型離子色譜法電導(dǎo)檢測(cè)碳酸鋰中的氯離子和硫酸根,。
關(guān)鍵詞:鹽湖提鋰工藝;碳酸鋰,;鹽湖水,;離子色譜法;氯離子,;硫酸根離子
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測(cè)試條件
儀器:皖儀科技IC6200系列離子色譜儀
皖儀科技IC6200系列離子色譜儀
色譜柱:陰離子色譜柱
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣體積:25μL
柱溫:30℃
1.2實(shí)驗(yàn)試劑
淋洗液:KOH溶液等度淋洗
標(biāo)準(zhǔn)溶液:氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(Cl-)=1000mg/L,;硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(SO42-)=1000mg/L
樣品:碳酸鋰
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ(Cl-)=100mg/L,精密移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10mL容量瓶中,加水稀釋定容中刻度,,混勻即得,。
1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別精密移取氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1ml、0.5ml,、1ml,、2ml、5ml,,硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml,、0.2ml、0.5ml,、1ml、2ml置于6個(gè)100mL容量瓶中,,加超純水定容至標(biāo)線,,混勻,即得,。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見(jiàn)表1,。
表1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表
1.4樣品溶液配制
樣品稱取約0.5g,置于100ml容量瓶中,,加水溶解并定制至刻度,,混勻即得,樣品進(jìn)樣前過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣,。
2 測(cè)試結(jié)果
2.1標(biāo)曲測(cè)試
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見(jiàn)表1,,按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,,待測(cè)離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均大于0.999,,線性良好,線性方程如下表2,。
圖1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖
表2. 陰離子線性方程
2.2重復(fù)性測(cè)試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,,連續(xù)注入曲線低、中,、高三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析,,測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖2,、圖3、圖4,,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3,。
圖2. 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜
圖3. 中濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜
圖4. 高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜
表3. 低、中,、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果
2.3樣品測(cè)試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析,測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖5,。
圖5. 樣品測(cè)試圖譜
3 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技離子色譜法測(cè)試碳酸鋰樣品中的氯離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,,重復(fù)性良好,樣品測(cè)試峰型正常無(wú)干擾,,完全滿足測(cè)試需求,。
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