皖儀科技離子色譜法對腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的成分含量測定
引言
環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的綜合性能,，是一類電絕緣性和粘接性能良好，且具有良好的化學穩(wěn)定性的熱固性高分子材料,，在涂料,、膠黏劑、航空航天,、電子,、層壓復合材料、土木建筑等領域得到了廣泛的應用,，但這些價值的體現都需要與固化劑配合使用,。固化劑作為環(huán)氧樹脂體系的重要組成部分，其結構與性能將在很大程度上影響環(huán)氧樹脂的應用，所以在環(huán)氧樹脂的應用中,，固化劑是不可缺少的,。
腰果酚是腰果殼油的主要成分。腰果酚經過曼尼希反應制備的固化劑,，稱為腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑,，由于其特殊的化學結構，可在低溫條件下就能固化環(huán)氧樹脂,。固化物具有優(yōu)異的防腐性能,，較好的憎水性，良好的耐化學性,，此外,，固化劑一般都具有較低的黏度，這也極大地方便了施工操作,，使其在涂料,、 環(huán)氧地坪漆、膠黏劑等領域得到了廣泛的應用,。
腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑,，主體成分為胺/甲醛酚-曼尼希反應聚合物，存在少量未完成反應的乙二胺,、二乙烯三胺,、腰果酚、甲醛等成分,。使用離子色譜檢測其中的有機胺,，可用于生產過程中有機胺殘留的監(jiān)測。本文利用皖儀科技離子色譜儀檢測其中的乙二胺和二乙烯三胺,，具有靈敏度高,，線性良好，重復性穩(wěn)定,，簡單快速等優(yōu)點,。可滿足日常測試需求,。
1 實驗方法
1.1 測試條件
儀器：皖儀科技IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器；
皖儀科技IC6200系列離子色譜儀
色譜柱：陽離子色譜柱,；
保護柱：皖儀科技諾譜 MS-5CG（4.0mm*30mm）,；
柱溫：30℃；
流速：1.0ml/min,；
進樣量：25μL,；
淋洗液：甲烷磺酸梯度淋洗。
1.2 試劑及實驗材料
IC-RP前處理小柱,；
一次性注射器（0.5-2mL）,；
水系微孔濾膜（0.45μm）,；
去離子水，18.25兆歐,；
標樣：乙二胺標準工作溶液（2000mg/L）,；
二乙烯三胺標準工作溶液（1000mg/L）；
樣品：腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑,。
1.3標樣制備
1.3.1乙二胺標準曲線溶液配制
分別精密移取0.25ml,、0.5ml、0.75 ml,、1.0 ml,、1.5ml乙二胺標準工作溶液，置于5個100mL容量瓶中,，用水定容至標線,，混勻，即得,。
1.3.2二乙烯三胺標準曲線溶液配制
分別精密移取0.1ml,、0.2ml、0.3 ml,、0.4 ml,、0.5ml二乙烯三胺標準工作溶液，置于5個100mL容量瓶中,，用水定容至標線,，混勻，即得,。
1.3.3樣品溶液配制
稱適量樣品,，加入適量去離子水，超聲后離心,，取上清液過RP柱和濾膜,，即得。
2 測試結果
2.1 線性測試
乙二胺和二乙烯三胺線性測試
標準曲線系列濃度見表1,，按照1.1的測試條件進行測試,，得到標準曲線多點重疊譜圖如圖1，乙二胺和二乙烯三胺在該色譜條件下標準曲線線性相關系數R2大于0.999,，線性良好,，乙二胺和二乙烯三胺線性方程如下圖2、圖3,。
表1 標準曲線濃度梯度表（mg/L）
圖1 標準曲線譜圖多點重疊色譜圖
圖2 乙二胺標準曲線線性圖
圖3 二乙烯三胺標準曲線線性圖
2.2 樣品重復性測試
按照“1．1"項色譜條件,，連續(xù)注入數針樣品溶液進樣分析，重復性譜圖見圖4。重復性數據見表2,、表3,。在該色譜條件下乙二胺和二乙烯三胺的峰面積RSD分別為0.383%和0.494%，重復性良好,。
圖4 樣品連續(xù)6針重疊色譜圖
表2 樣品連續(xù)6針重復性數據
表3 樣品連續(xù)6針重復性數據
3 總結
本次建立的皖儀科技離子色譜法檢測腰果酚醛胺環(huán)氧固化劑中的乙二胺和二乙烯三胺,，線性良好，重復性穩(wěn)定,， 滿足測試需求,，可供參考。
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