皖儀科技高效液相色譜儀對醛酮類化合物的檢測
1 前言
醛酮類包括醛類物質(zhì)和酮類物質(zhì),。醛是指分子結(jié)構(gòu)中以烴基和醛基相連為架構(gòu),,以化合物形式存在的物質(zhì)。酮是指分子結(jié)構(gòu)中有羥基和2個(gè)烴基相連,,以化合物形式存在的物質(zhì),。醛類化合物主要包括甲醛、乙醛,、丙醛,、丁醛、戊醛,、己醛,、丙烯醛、丁烯醛,、甲基丙烯醛,、正丁醛、苯甲醛,、間甲基苯甲醛等,。酮類化合物主要包括丙酮、丁酮,、環(huán)己酮等,。
大氣中的醛酮類主要來源于化石燃料和生物質(zhì)的不完全燃燒,,包括汽車尾氣、化工行業(yè)廢氣等,;其次來源于部分相關(guān)行業(yè)的直接排放,,如建筑材料生產(chǎn)、木材加工防腐,、家具加工,、煙草加工、裝飾材料等直接產(chǎn)生的醛酮類化合物,。作為重要的化工原料,,醛酮類化合物在全球范圍內(nèi)生產(chǎn)量高,使用量大,,醛酮類化合物在水和土壤中已均有檢出。大氣中存在的部分醛酮類化合物也會跟隨大氣干濕沉降進(jìn)入地表水,、海水及土壤,,對環(huán)境造成危害。醛酮類化合物對人體也具有刺激性和毒性,,對人的眼睛,、鼻子、皮膚,、肺和呼吸道有強(qiáng)烈刺激作用,,且有致癌、致畸,、致突變作用,。有研究表明,高濃度甲醛對免疫系統(tǒng),、神經(jīng)系統(tǒng),、肝臟等都有損害,并且長期接觸可導(dǎo)致慢性呼吸道疾病,。
本篇介紹的分析方法,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器測試12種醛酮類化合物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:12種醛酮線性均良好,,R值均在0.999以上,。12種醛酮儀器檢出限均在0.031mg/L以下。保留時(shí)間重復(fù)性均在0.14%以下,,峰面積重復(fù)性均在0.6%以下,,重復(fù)性較好。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》方法中對儀器的要求,。
2 方法原理
本方法參考的是HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn),。高效液相色譜-紫外法測定,,保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量,。
3 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法
3.1 儀器配置和輔助設(shè)備
皖儀科技 LC3200高效液相色譜儀
表1 皖儀科技液相配置清單表
表2 輔助設(shè)備清單表
3.2 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備
表3 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單
3.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:取一定量醛酮類-DNPH 衍生物標(biāo)準(zhǔn)液(100mg/L),,用乙腈稀釋,配制濃度(以醛酮類化合物計(jì))分別為 0.10 mg/L,、0.20 mg/L,、0.50 mg/L、1.00 mg/L,、2.00 mg/L 和 4.00 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,。
3.2.1.2二氯甲烷-正己烷混合溶液:取30mL二氯甲烷溶液,70mL正己烷溶液混合均勻,,備用,。
3.2.1.3無水硫酸鈉:取20g無水硫酸鈉裝入坩堝中,在450℃下灼燒4h,,在干燥器中冷卻,,裝入磨口玻璃瓶中保存。
3.2.2 色譜條件
4 色譜條件
4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1 系統(tǒng)適用性
圖1 12種醛酮類化合物(HJ 1153-2020標(biāo)準(zhǔn)譜圖)
圖2 12種醛酮標(biāo)準(zhǔn)品測試譜圖
表5 12種醛酮標(biāo)準(zhǔn)品測試數(shù)據(jù)
由上述譜圖可見,,與HJ 1153-2020標(biāo)準(zhǔn)中色譜圖比較可知,,本次實(shí)驗(yàn)12種醛酮標(biāo)準(zhǔn)品出峰正常,理論塔板數(shù)為12000以上,,符合實(shí)驗(yàn)要求,。
4.2 線性
圖3 甲醛DNPH曲線
圖4 乙醛DNPH曲線
圖5 丙烯醛DNPH曲線
圖6 丙酮DNPH曲線
圖7 丙醛DNPH曲線
圖8 丁烯醛DNPH曲線
圖9 正丁醛DNPH曲線
圖10 2-丁酮DNPH曲線
圖11 苯甲醛DNPH曲線
圖12 異戊醛DNPH曲線
圖13 正戊醛DNPH曲線
圖14 正己醛DNPH曲線
表6 線性關(guān)系及相關(guān)系數(shù)
如上表所示,濃度為0.10 mg/L,、0.20 mg/L,、0.50 mg/L、1.00 mg/L,、2.00 mg/L和 4.00 mg/L 的混標(biāo)系列溶液,。12種醛酮相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求0.995,。
4.3 檢出限
圖15 濃度為0.1mg/L的12種醛酮測試譜圖
表7 濃度為0.1mg/L的12種醛酮測試數(shù)據(jù)
通過上表數(shù)據(jù),,根據(jù)3倍信噪比計(jì)算可知各物質(zhì)檢出限均在0.031 mg/L以下,均滿足國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》的要求,。
4.4 重復(fù)性
圖16 6針重復(fù)性譜圖
表8 6針保留時(shí)間重復(fù)性
表9 6針峰面積重復(fù)性
由上表數(shù)據(jù)可知,,12種醛酮保留時(shí)間重復(fù)性均在0.14%以下,峰面積重復(fù)性均在0.6%以下,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好,。滿足國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》的要求。
4.5 注意事項(xiàng)
4.5.1 二氯甲烷-正己烷溶液在使用時(shí)需現(xiàn)配現(xiàn)用,以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
4.5.2 在進(jìn)行萃取時(shí)會產(chǎn)生氣體,,要注意放氣。以免使分液漏斗中壓強(qiáng)過大,,液體流速過快不易控制,,以及影響液體的分層效果。
5 總結(jié)
本篇介紹的分析方法,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器測試12種醛酮類化合物,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:12種醛酮線性均良好,R值均在0.999以上,。12種醛酮儀器檢出限均在0.031mg/L以下,。保留時(shí)間重復(fù)性均在0.14%以下,峰面積重復(fù)性均在0.6%以下,,重復(fù)性較好,。以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果均滿足國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 1153-2020《固定污染源廢氣 醛酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》方法中對儀器的要求。
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