皖儀科技離子色譜法測(cè)定食品中的氰化物
引言
氰化物是一類含有氰根的一類化合物,，大多數(shù)屬于劇毒物質(zhì),，在自然界中廣泛存在,。木薯、高粱類的食品本身就含有少量氰化物,；一些水果的種子,，例如杏仁、蘋果籽等也含有少量氰化物,。而以這些食品為原材料的加工類食品,，例如蒸餾酒、食用酒精,、杏仁制品飲料也會(huì)含有少量氰化物,。而生產(chǎn)生活中，如化工,、電鍍,、機(jī)械、礦山作業(yè)過程中的固廢也會(huì)排放少量的氰化物,。因此,，水中也可能含有氰化物。
過量的氰化物被人體攝入吸收后,，氰根會(huì)與細(xì)胞的含鐵色素氧化酶結(jié)合,，使細(xì)胞喪失攝取和利用氧的能力，造成細(xì)胞缺氧和窒息,，引起人體中毒,。因此，對(duì)食品中氰化物的含量進(jìn)行監(jiān)控是十分必要的,。
相對(duì)于分光光度法,、氣相色譜法，離子色譜法測(cè)定氰化物具有檢出限低,、靈敏度高,、無需衍生，操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),。GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》首次增加了離子色譜測(cè)試方法,，適用于蒸餾酒及其配制酒,、食用酒精,、包裝飲用水、礦泉水和飲料(以杏仁為原料)中氰化物的測(cè)定,，并將于2024年3月6日正式實(shí)施,。
本文采用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測(cè)器對(duì)飲料中氰化物含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試方法檢出限低,、線性關(guān)系良好,，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好,，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》的要求。
關(guān)鍵詞：離子色譜,；食品,；氰化物
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1測(cè)試條件
儀器：皖儀科技IC6600系列離子色譜配置安培檢測(cè)器（Ag工作電極）
IC6600系列多功能離子色譜儀
色譜柱：陰離子分析柱（2mm×250 mm）＋陰離子保護(hù)柱（2mm×50 mm）
柱溫：30℃
淋洗液：100mM NaOH+500mM NaOAc+0.5%乙二胺（體積比）等度淋洗
流速：0.25mL/min
進(jìn)樣體積：250μL
檢測(cè)模式：脈沖積分
1.2試劑及實(shí)驗(yàn)材料
醋酸鈉≥99%；
氫氧化鈉（50%,，質(zhì)量分?jǐn)?shù)）,；
乙二胺≥99%；
甲醇（分析純）,；
乙腈（分析純）,；
一次性注射器（0.5-2mL）；
尼龍微孔濾膜（0.22μm）,；
IC-RP前處理小柱,；
去離子水，18.25兆歐,；
1.3樣品制備
準(zhǔn)確移取4.00mL試樣于10mL比色管中,，用乙腈定容至刻度，渦旋混勻2min,，轉(zhuǎn)移至離心管中,，靜置后離心10min。準(zhǔn)確移取上清液2.5mL,，用水定容至10mL,。取上述溶液適量，過RP小柱,，過0.22μm尼龍微孔濾膜,，待上樣分析。
2 測(cè)試結(jié)果
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試
按照“1.1"色譜條件進(jìn)行測(cè)試,，氰根離子標(biāo)準(zhǔn)品重疊色譜圖見圖1,。按照表1的濃度進(jìn)行標(biāo)曲點(diǎn)測(cè)試，其線性如表2所示,，線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,，線性關(guān)系良好。
圖1 氰根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊測(cè)試譜圖
表1 標(biāo)曲測(cè)試濃度
2.2樣品含量測(cè)定
按照“1.3"前處理?xiàng)l件對(duì)某品牌飲料中氰化物進(jìn)行測(cè)定,，結(jié)果譜圖如圖2所示,，其信噪比在3.83~4.998之間，未達(dá)到定量限計(jì)算,，其含量視為未檢出,。
圖2飲料中氰化物含量測(cè)定
2.3樣品加標(biāo)測(cè)試
分別向樣品加6μg/L、20μg/L,、120μg/L的標(biāo)準(zhǔn)品,，每個(gè)濃度6個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定,，其測(cè)定譜圖分別如圖3-5所示，其回收率在98.01％~103.25％,，標(biāo)準(zhǔn)離差率為1.46~1.71,。
圖3飲料樣品加標(biāo)6μg/L測(cè)試譜圖
圖4飲料樣品加標(biāo)20μg/L測(cè)試譜圖
圖5飲料樣品加標(biāo)120μg/L測(cè)試譜圖
2.4 檢出限測(cè)試
向樣品中加入6μg/L氰化物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢出限測(cè)定，其理論定量限為1.167μg/L,，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測(cè)定食品中氰化物）中飲料樣品的定量限的20μg/L,；其理論檢出限為0.35μg/L，低于方法（GB5009.36-2023離子色譜法測(cè)定食品中氰化物）中飲料樣品的檢出限的6μg/L,。
圖6飲料樣品加標(biāo)6μg/L測(cè)試譜圖
表3 檢出限與定量限測(cè)定表
3 總結(jié)
本文用皖儀科技離子色譜儀搭配安培檢測(cè)器對(duì)飲料中氰化物含量進(jìn)行測(cè)定,，測(cè)試方法檢出限低、線性關(guān)系良好,，重復(fù)性和加標(biāo)回收率好,，完全滿足GB5009.36-2023《離子色譜法測(cè)定食品中氰化物》的要求。
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