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離子色譜法測定皮革中的六價(jià)鉻和三價(jià)鉻

引言

隨著皮革產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,，皮革和毛皮制品的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷拓展,，人們環(huán)保健康意識也在不斷增強(qiáng),，越來越關(guān)注在穿著和使用皮革和毛皮產(chǎn)品過程中是否會(huì)對自身安全和健康產(chǎn)生危害以及對生態(tài)環(huán)境造成不可逆的影響。

鉻是一種銀白色的金屬,，具有二價(jià),、三價(jià)和六價(jià)多種價(jià)態(tài)。由于二價(jià)鉻化合物極為不穩(wěn)定,，故主要以三價(jià)和六價(jià)化合物形態(tài)存在,。鉻是人類日常生活必需攝入的一種微量元素，但六價(jià)鉻化合物則是一種誘發(fā)致癌的毒物,，且比三價(jià)鉻化合物更容易被人體吸收,。

原料皮和原料毛皮本身并不含有六價(jià)鉻，但以其為原料加工制作的皮革和毛皮產(chǎn)品中卻有可能被檢測出六價(jià)鉻,。一般來說,，皮革和毛皮生產(chǎn)過程中使用的化料是導(dǎo)致此類產(chǎn)品中六價(jià)鉻超標(biāo)的重要原因。 含鉻元素的化料主要包括鉻鞣劑,、顏料膏,、金屬絡(luò)合染料等。

皮革和毛皮中殘留的六價(jià)鉻,，可以通過皮膚,、汗液、呼吸道和消化道被身體吸收,，影響細(xì)胞的氧化與還原,，對消化道與呼吸道產(chǎn)生致癌、病變等作用,。例如,，皮膚直接接觸物質(zhì)，可能會(huì)出現(xiàn)皮炎,。通過呼吸道吸入鉻酸霧等物質(zhì),，會(huì)引起咽喉炎、肺炎等,。因此要嚴(yán)格控制監(jiān)測皮革和毛皮及其制品中的六價(jià)鉻,。

本文采用皖儀科技離子色譜儀配置紫外檢測器，混合鹽溶液為流動(dòng)相,，柱前衍生法測三價(jià)鉻,，柱后衍生法測六價(jià)鉻。該方法前處理簡單,，回收率好,，靈敏度高，適用于皮革中六價(jià)鉻和三價(jià)鉻的檢測,。

關(guān)鍵詞：六價(jià)鉻,；三價(jià)鉻,；離子色譜；衍生法

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器與設(shè)備

離子色譜儀：皖儀科技離子色譜儀IC6600系列,，配備紫外檢測器,、柱后衍生器、自動(dòng)進(jìn)樣器,、皖儀科技離子色譜工作站,；粉碎機(jī)；水浴鍋,；帶玻璃電極PH計(jì),。

1.1.2 試劑與耗材

水中六價(jià)鉻和三價(jià)鉻離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL,；二苯碳酰二肼（PDA）,；甲醇；濃硫酸,；2.6-吡啶-二羧酸（PDCA）,；磷酸；磷酸氫二鈉,；磷酸氫二鉀,；碘化鈉；氫氧化鋰,；乙酸銨；濃硝酸,；用于配制淋洗液的試劑均采用優(yōu)級純,；一次性注射器（2mL）,；水系針式過濾器（0.22μm）；實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導(dǎo)率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）,。

皖儀科技離子色譜儀 IC6600

1.2 溶液配制

1.2.1 三價(jià)鉻柱前衍生溶液

PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨

1.2.2 六價(jià)鉻柱后衍生溶液

二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸

1.3 儀器工作條件

1.3.1 三價(jià)鉻

離子分析柱：250 mm×4.0 mm；色譜柱溫度：35 ℃,；化學(xué)衍生池：40 ℃；柱前淋洗液：PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨,；等度淋洗,；柱后衍生液：二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸,；等度淋洗,；流量：柱前1.0mL/min,，柱后0.33mL/min,；紫外檢測器：氘燈，335 nm,。進(jìn)樣體積：500 μL,。

1.3.2 六價(jià)鉻

離子分析柱：250 mm×4.0 mm,；色譜柱溫度：35 ℃；化學(xué)衍生池：40 ℃,；柱前淋洗液：PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨,；等度淋洗,；柱后衍生液：二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸；等度淋洗,；流量：柱前1.0mL/min,，柱后0.33mL/min,；紫外檢測器：鎢燈,，530 nm。進(jìn)樣體積：500 μL,。

1.4 樣品分析

1.4.1 前處理

六價(jià)鉻：用粉碎機(jī)將樣品打碎，準(zhǔn)確稱取試樣2g,，精確至0.001g,。移取100mL磷酸鹽緩沖溶液至250mL錐形瓶中,，向錐形瓶中通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，加入試樣并蓋好磨口塞,，于超聲波室溫超聲180min。結(jié)束后用0.22μm水系濾頭過濾,，檢查pH應(yīng)在7~8之間，如果超出范圍,，減小稱樣量重新前處理,。將濾液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣管中,，稀釋100倍后待測,。（國標(biāo)GB/T38402-2019前處理方法）

三價(jià)鉻：用粉碎機(jī)將樣品打碎,，準(zhǔn)確稱取剪試樣0.2g,，精確至0.0001g,，放入100mL燒杯中,，精確至0.001g,。向燒杯中準(zhǔn)確移取10mL淋洗液和10μL濃硝酸,，徹底混合，將燒杯放入沸水浴中加熱30min,。將燒杯冷卻到室溫,，轉(zhuǎn)移溶液到100mL容量瓶中,，用去離子水定容至刻度,。用0.22μm水系濾頭過濾,，將濾液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣管中,，待測,。

1.4.2計(jì)算公式

六價(jià)鉻,、三價(jià)鉻含量按照下式計(jì)算：

ω——試樣中六價(jià)鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）,；

c——儀器計(jì)算出試樣溶液中六價(jià)鉻的濃度,；

n——稀釋倍數(shù),；

p——單位換算倍數(shù),，根據(jù)實(shí)際單位換算；

m——稱取試樣的質(zhì)量,，單位為克（g）,。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.1 譜圖

圖1 六價(jià)鉻標(biāo)曲重疊譜圖

圖2 三價(jià)鉻標(biāo)曲重疊譜圖

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

圖3 六價(jià)鉻離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4 三價(jià)鉻離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5  樣品檢測六價(jià)鉻測試譜圖

圖6  樣品檢測三價(jià)鉻測試譜圖

2.2 樣品結(jié)果

表2 不同批次樣品結(jié)果分析

3 結(jié)果討論

采用皖儀科技離子色譜6600系列配置紫外檢測器，建立離子色譜法測定皮革樣品中的六價(jià)鉻與三價(jià)鉻,。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離，經(jīng)柱前和柱后衍生液衍生,，采用外標(biāo)法定量,，能夠?qū)ζじ镏械牧鶅r(jià)鉻,、三價(jià)鉻進(jìn)行定性,、定量分析,，該方法簡單易行,，重復(fù)性好,，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求,，可采用此方法進(jìn)行皮革中六價(jià)鉻與三價(jià)鉻的含量測定,。