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皖儀科技液相色譜測(cè)定水質(zhì)中多環(huán)芳烴含量

前言

多環(huán)芳烴（簡(jiǎn)稱(chēng) PAHs 或 PNA）是一類(lèi)非常重要的化學(xué)三致物（致癌、致畸,、致突變）,， 因其具有生物難降解性和累積性，所以廣泛存在于水體,、大氣,、土壤、生物體等環(huán)境中,。多環(huán)芳烴引起的環(huán)境污染越來(lái)越引起人們的重視,，它已成為世界許多國(guó)家的優(yōu)先監(jiān)測(cè)物。

通過(guò)對(duì)水樣中多環(huán)芳烴的檢測(cè),，可以得到其濃度和種類(lèi)等信息,，根據(jù)測(cè)定結(jié)果，可以評(píng)估水體污染程度,，制定相應(yīng)的治理措施,。同時(shí)，也可以為環(huán)境保護(hù)和水資源管理提供科學(xué)依據(jù),。這對(duì)于保護(hù)水環(huán)境,，維護(hù)人類(lèi)健康有著重要意義。

本文參考《HJ 498-2009水質(zhì) 多環(huán)芳烴得測(cè)定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)中色譜條件,，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3300系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，多環(huán)芳烴（以下簡(jiǎn)稱(chēng)PAHs）在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線(xiàn)性關(guān)系,，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%,，測(cè)試重復(fù)性良好,。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,，適用于飲用水,、地下水、地表水,、海水,、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測(cè)定,。十六種多環(huán)芳烴（PAHs）包括：萘,、苊、二氫苊,、芴,、菲、蒽、熒蒽,、芘,、苯并 [a]蒽、 ?,、苯并[b]熒蒽,、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘,、茚并[1,2,3-c,d]芘,、二苯并[a,h]蒽、苯并 [g,h,i]苝,。

關(guān)鍵詞：液相色譜,；紫外檢測(cè)器；水質(zhì),；多環(huán)芳烴

1    實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

表1  高效液相色譜系統(tǒng)配置清單 

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：PAH專(zhuān)用柱 5μm, 4.6×250mm,；

柱溫：25℃；

流速：1.2 mL/min,；

進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量：自動(dòng)10μL進(jìn)樣,；  

流動(dòng)相：乙腈/水=65/35；

洗脫方式：梯度洗脫,；

表2  梯度條件

表3  波長(zhǎng)事件

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

試劑：

乙腈：液相色譜純,，

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：16種多環(huán)芳烴混標(biāo)；

設(shè)備：

超聲脫氣裝置,；

耗材：

濾膜：0.45μm

1.4 標(biāo)樣制備

16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液

分別移取25μL,、50μL的16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1mL容量瓶中，用乙腈定容,，配成16種PAHs濃度分別為5.0mg/L,、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配,。分別移取50μL,、100μL的16種PAHs濃度10.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中，用乙腈定容,，配成16種PAHs濃度分別為0.5mg/L,、1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配,。移取20μL的16種PAHs濃度5.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)液于1mL容量瓶中,，用乙腈定容，配成16種PAHs濃度為0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

2    結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

取濃度5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,，記錄峰面積，觀察5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液出峰前后有無(wú)雜質(zhì)峰干擾,，結(jié)果見(jiàn)圖1,。

圖1 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)色譜圖

說(shuō)明：由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱(chēng),，分離度均大于1.5,，分離良好，符合要求,。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

取濃度0.1mg/L,，0.5mg/L，1.0mg/L,，5.0mg/L,，10.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,，以濃度為橫坐標(biāo),，峰面積為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線(xiàn),。結(jié)果如圖2至圖17所示,。16種PAHs在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999，具有良好線(xiàn)性符合實(shí)驗(yàn)要求,。

圖2 萘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖3 苊標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖4 芴標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖5 二氫苊標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖6 菲標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖7 蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖8 熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖9 芘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖10 ?標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖11 苯并[a]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖12 苯并[b]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖13 苯并[k]熒蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖14 苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖15 二苯并[a,h]蒽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖16 苯并[g,h,i]苝標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

圖17 茚并[1,2,3-cd]芘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

取濃度5.0mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如圖18所示,，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得,，對(duì)濃度（5.0mg/L）的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%,，測(cè)試重復(fù)性良好說(shuō)明皖儀LC3300系列高效液相色譜儀具有良好的精密度,。

圖18 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(5.0mg/L)重復(fù)性疊加譜圖(n=7)

2.4 檢測(cè)限

取濃度0.02mg/L16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作液,按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析,出峰色譜圖見(jiàn)圖19，根據(jù)S/N=3計(jì)算檢出限,，得出此方法16種PAHs的儀器檢出限見(jiàn)表4,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖19 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)標(biāo)準(zhǔn)譜圖

表4 16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(0.02mg/L)儀器檢出限

2.5 注意事項(xiàng)

1.部分多環(huán)芳烴屬于強(qiáng)致癌物,，操作時(shí)應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,，避免接觸衣服和皮膚，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作,，檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理,。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈稀釋定容。若用標(biāo)準(zhǔn)品說(shuō)明書(shū)推薦的二氯甲烷甲醇混合溶液稀釋定容出峰效果不好,。

3.波長(zhǎng)事件表中時(shí)間的更改根據(jù)實(shí)際出峰時(shí)間調(diào)整,。

3. 結(jié)論

本文使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀對(duì)水中的16種PAHs進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果表明在在0.1-10.0mg/L濃度范圍內(nèi)具有較好的線(xiàn)性關(guān)系,，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,，連續(xù)7次進(jìn)樣保留時(shí)間RSD%均小于0.5%，峰面積RSD%均小于0.8%,，系統(tǒng)精密度良好,。該方法準(zhǔn)確可靠，靈敏度高,，可用于水質(zhì)中16種PAHs含量的測(cè)定,。