日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

皖儀科技離子色譜法測試高純醋酸中的碘離子

引言

高純醋酸（冰醋酸）,，又稱乙酸,，是一種有機(jī)化合物。在食品行業(yè),，乙醋酸作為一種酸化劑,，增香劑和香料，是食醋的主要成分,；在工業(yè)中乙酸是大宗化工產(chǎn)品,，是最重要的有機(jī)酸之一，低級醇形成的乙酸酯是優(yōu)良的溶劑,，廣泛用于油漆工業(yè),。另外乙酸可用在某些酸洗和拋光溶液中，在弱酸性溶液中作緩沖劑（如鍍鋅,、化學(xué)鍍鎳等）,，用于生產(chǎn)乙酸鹽，如錳,、鈉,、鉛、鋁,、鋅,、鈷等金屬的鹽，廣泛用作催化劑,，織物染色及皮革鞣制工業(yè)中的助劑,；，此外乙酸還可用作分析試劑,，有機(jī)合成,，色素和藥品的合成。

目前國內(nèi)采用比較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝是甲醇羰基合成法在生產(chǎn)工藝中需要加入碘甲烷做助催化劑,，然而碘離子容易對不銹鋼造成腐蝕, 因此在生產(chǎn)醋酸的過程中需要對碘的濃度進(jìn)行嚴(yán)格控制,。目前測定醋酸中的碘常見的方法是極譜法和離子色譜法,。離子色譜測試碘離子常見的方法有脈沖積分安培法和電導(dǎo)法；脈沖積分安培法以氫氧化鈉溶液為淋洗液,在強(qiáng)親水性陰離子交換柱上短時間內(nèi)可將碘離子等度淋洗,具有簡單,、易于操作和靈敏度高的特點,。

對于痕量的碘離子也可采用電導(dǎo)法利用閥切換和離子排斥也能成功測試其含量，對于冰醋酸碘離子的分析采用氫氧化鈉為淋洗液直接進(jìn)樣是不可行的,。需要采用離子排斥柱先將大量的冰醋酸保留在排斥柱上,，痕量碘離子先進(jìn)入富集柱進(jìn)行富集，最后進(jìn)入分析柱進(jìn)行分離,；然后通過閥切換將排斥柱上的乙酸和乙酸酐從廢液排出,，使其不干擾碘離子的測試。

1 實驗方法

1.1 測試條件

儀器：IC6600系列離子色譜儀配置雙等度泵和閥切換組件

色譜柱：HS-5A-I 4.0*250mm+離子排斥柱+陰離子分析柱+陰離子捕獲柱

柱溫：35℃

流速：分析泵流速：1.0mL/min,；

輔助泵流速：0.5mL/min

進(jìn)樣量：500μL,；

檢測器：電導(dǎo)檢測器

1.2 實驗試劑   

淋洗液：KOH溶液等度淋洗

標(biāo)準(zhǔn)溶液：

碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（I-）=1000mg/L

樣品：客戶提供

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ（I-）=10mg/L,精密移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加水稀釋定容中刻度,，混勻即得,。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別精密移取0.1ml、0.2ml,、0.3 ml,、0.4ml、0.5ml,、0.6ml標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,，置于6個100mL容量瓶中，加超純水定容至標(biāo)線,，混勻,，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見表1,；

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表

1.4 樣品溶液配制

樣品過濾后直接進(jìn)樣,。

2 測試結(jié)果

2.1 標(biāo)曲測試

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進(jìn)行測試,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1,，待測離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均大于0.9997，線性良好,，線性方程如下表2,。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊色譜圖

表2 陰離子線性方程

2.2 檢出限測試

按照“1.1"項色譜條件，注入1μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析,，測得樣品圖譜見圖2,。測試數(shù)據(jù)見表3。

圖2 1μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測試圖譜

表3 1μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果

根據(jù)三倍信噪比計算方法檢出限,，計算出此方法的最小檢出限為0.2μg/L,。

2.3 樣品測試   

按照“1.1"項色譜條件,，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，測得樣品圖譜見圖3,。樣品中碘離子為未檢出；

圖3 樣品連續(xù)10針測試重疊圖譜

2.4 樣品加標(biāo)測試

按照“1.1"項色譜條件,，連續(xù)注入樣品加標(biāo)2μg/L溶液和樣品加標(biāo)5μg/L溶液進(jìn)樣分析,，測得樣品加標(biāo)圖譜見圖4和圖5。樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)見表4,。

圖4 樣品加標(biāo)2μg/L測試圖譜（左）

圖5 樣品加標(biāo)50μg/L測試圖譜（右）

表4 樣品加標(biāo)測試數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本次實驗采用離子排斥方法測試冰醋酸中碘離子含量,，標(biāo)準(zhǔn)品測試結(jié)果穩(wěn)定，檢出限滿足要求,，此樣品中碘離子含量為未檢出,，樣品測試加標(biāo)實驗過程中發(fā)現(xiàn)，由于冰醋酸屬于易揮發(fā)性樣品,，在測試過程中容易揮發(fā),，所以回收率會受到影響。