皖儀科技液相色譜對阿維菌素B1a的檢測
前言
2015年,日本科學家大村智,、愛爾蘭科學家威廉·坎貝爾因研發(fā)抗寄生蟲特效藥物阿維菌素和伊維菌素做出的巨大貢獻,,獲得了當年度的諾貝爾生理學或醫(yī)學獎,這充分說明了阿維菌素在人類生產生活中的重要作用,。
阿維菌素憑借其高效,、光譜,、高選擇性的優(yōu)點,不僅應用于防治果樹,、蔬菜,、糧食等作物的葉螨、癭螨,、茶黃螨和各種抗性蚜蟲,,也廣泛應用于殺滅魚、蝦等養(yǎng)殖水體和魚體體表寄生的錨頭鳋,、中華鳋等寄生蟲及松藻蟲,、水蜈蚣等水生昆蟲。但阿維菌素易殘留于水果和蔬菜等生物樣本中,,當人長期食用含有阿維菌素農藥殘留的食物后,,當阿維菌素殘留濃度達到一定量后,就會對人體的神經系統產生毒性作用,,表現為四肢無力,、肌肉震顫、抽搐和胃腸道反應,,如惡心,、嘔吐、腹瀉等,。嚴重者還會出現對心臟的損害,,如心律失常、心力衰竭等,。所以,,對阿維菌素殘留量的檢測很有必要。天然阿維菌素中含有8個組分,,主要有4種即A1a,、A2a、B1a和B2a,,對應的4個比例較小的同系物是A1b,、A2b、B1b和B2b,。市售阿維菌素農藥是以阿維菌素B1a為主要殺蟲成分,,以阿維菌素B1a的含量來標定。
本篇文章參考了《食品安全國家標準》GB23200.19-2016水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定 高效液相色譜法條件,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測,。
實驗結果表明,阿維菌素的線性良好,,R值在0.999以上,,阿維菌素標準品色譜峰正常,,理論塔板數在4500以上。阿維菌素標準品重復進樣6次,,定性RSD值為0.100%,,定量RSD值為0.305%,重復性較好,。最低檢出限為3.4μg/L。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足阿維菌素的檢測需求,。
1 實驗方法
1.1 儀器配置
表1 高效液相色譜系統配置清單
1.2 測試條件
液相色譜條件
流動相:甲醇:水=89:11,;
色譜柱:諾譜 Nova Atom SC18色譜柱,4.6×150mm;
柱溫:40℃,;
流速:1.0 mL/min,;
進樣量:20μL;
檢測波長:245nm,。
1.3 試劑及實驗材料
甲醇:色譜純,;標準物質:阿維菌素標準品:(1000μg/mL in Methanol);超聲波清洗機,。
1.4 溶液配制
1.4.1 阿維菌素標準工作液
根據需要移取適量的阿維菌素標準品溶液(1000μg/mL),,用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液。標準工作液需每周配制一次,。
1.4.2 標準系列工作溶液
用甲醇對阿維菌素標準品溶液(1000 μg/mL)進行稀釋,,配制質量濃度為0.025μg/mL、0.05μg/mL,、0.10μg/mL,、0.50μg/mL、1.00μg/mL標準系列溶液,,使用前取20μl注入色譜儀,。
2 結果與討論
2.1 系統適用性
圖1 單進甲醇溶劑色譜圖
圖2 阿維菌素標準品色譜圖
表2 阿維菌素標準品色譜參數
說明:由上述譜圖可見,阿維菌素標準品色譜峰正常,,保留時間為5.360 min,,理論塔板數為4500以上。
2.2 標準曲線
圖3 阿維菌素標準曲線及相關系數
說明:本次測試的阿維菌素標準工作曲線濃度為0.025μg/mL,、0.05μg/mL,、0.10μg/mL、0.50μg/mL,、1.00μg/mL,。阿維霉素標準曲線線性范圍較好,線性相關系數>0.999,,滿足實驗分析需求,。
2.3 重復性
圖4 阿維霉素標準品重復性實驗色譜圖
表3 阿維霉素標準品色譜參數
說明:阿維菌素標準品重復進樣6次,,保留時間RSD值為0.100%,峰面積RSD值為0.305%,,重復性較好,。
2.4 檢出限
圖5 阿維菌素標準品色譜圖
表4 阿維菌素標準品色譜參數及檢出限
說明:結果表明使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測阿維菌素標準品的檢測限為3.4μg/L。
3 結論
本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器,,依據《食品安全國家標準》GB23200.19-2016水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定 高效液相色譜法,。實驗結果顯示,阿維菌素的線性良好,,R值在0.999以上,,阿維菌素標準品色譜峰正常,理論塔板數在4500以上,。阿維菌素標準品重復進樣6次,,定性RSD值為0.100%,定量RSD值為0.305%,,重復性較好,。最低檢出限為3.4μg/L。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足阿維菌素的檢測需求,。
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