皖儀科技液相色譜對吡蟲啉的檢測方法
1 前言
吡蟲啉是一種超高效內(nèi)吸收殺蟲劑,，屬氯化煙酰類殺蟲劑,，又稱為新煙堿類殺蟲劑。最早是由日本特殊農(nóng)藥株式會和德國拜爾公司于20世紀80年代共同開發(fā),。對害蟲有觸殺,、胃毒和內(nèi)吸等多重作用 。害蟲接觸藥劑后,，其中樞神經(jīng)的正常傳導(dǎo)受阻,，最終麻痹死亡。能夠影響昆蟲的蛻皮,、成長和生殖等生理過程,，從而達到防治害蟲的效果。因為吡蟲啉有著廣譜性,、高效性,、低毒性、低污染等優(yōu)點,所以在農(nóng)業(yè),、園林,、果園等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。吡蟲啉對人體的毒性較小,，但長期接觸還是會對人體造成一定的危害,，如會有頭痛、頭暈、惡心,、嘔吐等癥狀,，吡蟲啉還會對土壤和水源造成一定的污染，對生態(tài)環(huán)境造成一定的影響,。所以對吡蟲啉的檢測很有必要,。
本篇介紹的分析方法，參考的是國家標準GB/T 23379-2009水果,、蔬菜及茶葉中吡蟲啉的測定,，采用皖儀科技科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試。實驗結(jié)果顯示,，系統(tǒng)適應(yīng)性測試峰型良好,，目標峰周圍無雜峰。吡蟲啉線性良好,，R值在0.999以上,，保留時間重復(fù)性RSD為0.151%，峰面積重復(fù)性RSD為0.164%,。吡蟲啉的檢出限測試結(jié)果良好,，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標準品，三倍信噪比作為檢出限計算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L,。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標準方法中對儀器的要求,。
2 方法原理
參考國家標準GB/T 23379-2009,。高效液相色譜-紫外檢測器測定,，外標法定量。
3 儀器配置及實驗方法
3.1 儀器配置
皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測
表1 皖儀科技液相配置清單表
3.2 實驗方法
3.2.1 試劑和標準品制備
表2 試劑及標準品清單
3.2.1.1 標準儲備液：稱取10mg左右（精確到0.1mg）吡蟲啉標準品于10mL容量瓶中,，加乙腈超聲溶解,，配成1000mg/L左右的標準儲備液，-18℃冰箱保存,。
3.2.1.2 標準使用液: 分別吸取吡蟲啉標準儲備液適量,，用乙腈稀釋為100mg/L的吡蟲啉標準使用液。需現(xiàn)配現(xiàn)用,。
3.2.1.3 標準工作曲線：用吡蟲啉標準使用液稀釋濃度為0.5mg/L,、1 mg/L、2 mg/L,、5 mg/L,、10 mg/L 、 20 mg/L 系列濃度工作曲線,。
3.2.2 色譜條件
表3 色譜條件
表4 流動相條件
4 實驗結(jié)果
4.1 系統(tǒng)適用性
圖1 濃度為20mg/L吡蟲啉譜圖
說明：由圖可知,，吡蟲啉峰型良好，目標峰周圍無雜峰，滿足實驗要求,。
4.2 線性關(guān)系
圖2 吡蟲啉標曲
說明：本次測試的吡蟲啉標準工作曲線濃度為0.5mg/L,、1 mg/L、2 mg/L,、5 mg/L,、10 mg/L、20 mg/L,。由上圖可知,，吡蟲啉線性方程為y=27.80719x+1.17552。R值為0.99977,，線性良好,，滿足實驗要求。
4.3 重復(fù)性
圖3 濃度為5mg/L的吡蟲啉6針重復(fù)性譜圖
表5 吡蟲啉6針重復(fù)性數(shù)據(jù)
說明：根據(jù)上表數(shù)據(jù)可知,，吡蟲啉保留時間RSD為0.151%,，峰面積RSD為0.164%。重復(fù)性均小于0.2%,滿足實驗要求,。
4.4 檢出限
說明：根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示,，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標準品，三倍信噪比為檢出限計算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L,。滿足實驗要求,。
5 總結(jié)
本篇介紹的分析方法，參考的是國家標準GB/T23379-2009水果,、蔬菜及茶葉中吡蟲啉的測定,，采用皖儀科技科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器檢測。實驗結(jié)果顯示,，系統(tǒng)適應(yīng)性測試峰型良好,，目標峰周圍無雜峰。吡蟲啉線性良好,，R值在0.999以上,，保留時間重復(fù)性RSD為0.151%，峰面積重復(fù)性RSD為0.164%,。吡蟲啉的檢出限測試結(jié)果良好,，濃度為0.5mg/L的吡蟲啉標準品，三倍信噪比作為檢出限計算可知吡蟲啉儀器檢出限為0.024mg/L,。以上各項數(shù)據(jù)結(jié)果滿足標準方法中對儀器的要求,。
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