皖儀科技離子色譜法測(cè)定工業(yè)鹽中氟離子與硫酸根離子的含量
引言：工業(yè)鹽,，是化學(xué)工業(yè)的最基本原料之一，主要成分有氯化鈉,、亞硝酸鈉等,，工業(yè)鹽被稱為“化學(xué)工業(yè)之母"。
氯化鈉,，是一種無機(jī)離子化合物,，化學(xué)式NaCl，無色立方結(jié)晶或細(xì)小結(jié)晶粉末,，味咸,。外觀是白色晶體狀，其來源主要是海水,。
工業(yè)鹽主要用于制堿,、制皂業(yè)和生產(chǎn)氯氣、氫氧化鈉,、還廣泛應(yīng)用于冶金,、制革、制藥工業(yè)和農(nóng)牧漁業(yè)等,。此外,，在食品、飼料,、皮革,、陶瓷、玻璃,、肥皂,、染料、油脂,、礦冶,、醫(yī)藥等工業(yè)部門以及水處理，制冰冷藏、公路除雪等方面,，工業(yè)鹽都有廣泛的用途,。
由于工業(yè)鹽的廣泛用途，而氯化鈉中的氟化物與硫酸鹽在使用中會(huì)與水中氫離子結(jié)合形成氫氟酸與硫酸有一定腐蝕性,，并且在使用過程中,，氟化物可能會(huì)排放到水體中，導(dǎo)致水生生物死亡,、生態(tài)平衡破壞等問題,。同時(shí)，過量的氟也會(huì)影響土壤的理化性質(zhì),，導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)或品質(zhì)下降,。所以針對(duì)工業(yè)鹽中氟離子與硫酸根離子是需要嚴(yán)格把控的。
目前氟離子含量的測(cè)定方法主要有分光光度法,、離子色譜法等,。本文主要介紹離子色譜法檢測(cè)工業(yè)鹽中的氟化物、硫酸鹽的方法,，前處理簡(jiǎn)單,、重復(fù)性好，靈敏度高,，適用于工業(yè)鹽中氟離子、硫酸根離子的檢測(cè).
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 測(cè)試條件
儀器：IC6300系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器,；
色譜柱：皖儀諾譜HS-5A-P2陰離子色譜柱（4.6 mm×150mm）,；
保護(hù)柱：皖儀諾譜HS-5AG（50 mm×4 mm）；
柱溫：30℃,；
流速：1.0ml/min,；
進(jìn)樣量：25μL；
檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器
淋洗液：KOH溶液梯度淋洗液
淋洗液濃度：見表1
表1 梯度淋洗條件
1.2 使用試劑
F– ,、SO42- 標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1000 mg／L
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
精確移取F– ,、SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于不同的容量瓶中，用超純水定容至刻度線,，搖勻,，配制成F– 、SO42-離子的質(zhì)量濃度為適合樣品檢測(cè)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,。具體濃度范圍見表2,。
表2 標(biāo)準(zhǔn)系列曲線濃度梯度表
2 測(cè)試結(jié)果
2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液線性測(cè)試結(jié)果
按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線，按照1.1工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1,，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999,，線性良好。
圖1 標(biāo)曲色譜重疊圖
表3 線性方程
2.2 工業(yè)鹽樣品圖與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
在1.1的工作測(cè)試條件下條件下，對(duì)經(jīng)過前處理的樣品進(jìn)行檢測(cè),。典型樣品離子色譜圖如圖2,，圖3所示?？梢姌悠分心繕?biāo)F– ,、SO42-離子峰形對(duì)稱，分離度良好,。最終得到工業(yè)鹽中樣品中F– ,、SO42-離子的含量。
圖2 樣品一測(cè)試譜圖
圖3 樣品二測(cè)試譜圖
2.3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜IC6300系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器,，建立離子色譜法測(cè)定工業(yè)鹽中的F– ,、SO42-離子。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離,，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。能夠?qū)I(yè)鹽中的F– ,、SO42-進(jìn)行定性,、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行,，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到驗(yàn)要求。
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