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當(dāng)前位置:湘潭宇科分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>剛玉粉的測定-硅酸鹽多元素快速分析儀
一,、其中主成份Al2O3的測定:
1,、 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液80ug/ml:
配制方法同常規(guī),。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)礬土標(biāo)定,,要將鐵,、鈦的影響計算進去,。
2、樣品溶液的制備:
稱取氧化鋁樣品40.0~42.0mg于銀坩堝中,,加熔劑1.35g混勻,,放入馬弗爐中,在750℃保溫60分鐘,,取出冷卻后放入500ml燒杯中,,用約350ml沸水浸出,加HCl(1+1)35ml,,加硫脲0.3-0.5g攪勻,,等*清亮后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,洗凈坩堝和燒杯,,用流水冷卻,,以二次水定容,搖勻備用,。
3,、空白溶液:在500ml容量瓶中加入1.35g熔劑、35mlHCl(1+1),,以二次水溶解并定容,。
4、顯色測定Al2O3:
吸空白,、樣品,、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于100ml容量瓶中,空白和標(biāo)準(zhǔn)中補加5%的硫脲4滴,,然后都加醋酸鈉溶液5ml,,放置5分鐘以上,以0.03%的601溶液定容并搖勻,。10-60分鐘內(nèi)測定,。5通道,K=1.5(需校正)
二,、其中微量成份SiO2 的測定:
1,、SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液(20μg/ml):
取100ml容量瓶,加入已標(biāo)定的SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液10ml,,用空白稀釋至刻度,,搖勻備用。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每ml含SiO2為常規(guī)標(biāo)定值的十分之一,。
例如:常規(guī)標(biāo)定SiO2的濃度為202.5ug/ml,則此參比標(biāo)的SiO2濃度為20.25ug/ml,。
2,、顯色測定:
取空白,、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于干燥杯中,,加6%鉬酸鈉2ml,,搖勻,根據(jù)室溫放置不同時間:
室溫 | 25-30℃ | 20-25℃ | <20℃ |
放置時間 | 8分鐘 | 15分鐘 | 在30℃水浴中放8分鐘 |
加Si試劑10ml,,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測定,。6通道,K=0.5(需校正),。
注:本法的關(guān)鍵是樣品能否*打開,,因此樣品必須用瑪瑙研缽研至200目以下,樣品粒度越細越有利于分解*,。
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