（試用,，本方法暫限于常規(guī)樣中Li₂O的測定）

一,、試劑：

1,、Li₂O標準溶液：

稱取在100~105℃烘干一小時的優(yōu)級純LiCO₃98.9mg于250ml燒杯中,，加KOH10±0.02g,，加水約200ml溶解后進500ml容量瓶，以水定容,。此液含Li2O為80μg/ml,。

2,、2%KOH空白液：準確稱取KOH4±0.02g于塑料瓶中，定量加入200ml水溶解,，搖勻備用,。

3、Li試劑：0.1%,，稱Li試劑0.5g于500ml燒杯中,，加水100ml溶解后加95%的乙醇400ml，攪勻,，貯于棕色瓶中備用,。（限用一個月）

4、掩蔽劑：專屬試劑,，倒入棕滴瓶中存放,。

二、樣品前處理：

稱樣250mg左右于銀坩堝中,，加KOH4±0.02g,，在電爐上去除水分，使KOH成流體后進700℃馬弗爐中,保溫10~12分鐘（或直接放入馬弗爐中,，自室溫升溫到700℃,，再保溫10~12分鐘）。取出冷卻后,，放入燒杯中,，定量加水200ml，再煮至剛微沸取下,，攪勻,。待氫氧化物充分凝聚后，取上清液（或用雙層慢速濾紙過濾,，取清液）,。

三、Li₂O的測定：

吸空白,、標準,、樣品各2ml于干燥杯中，加2%的KOH3ml,，加掩蔽劑5滴,，加Li-試劑20ml，搖勻,。10-60分鐘內(nèi)測定,。B通道，K=4。

注：(1)因為倍率的關(guān)系,，參比濃度的輸入值為80μg/ml×200ml÷500ml = 32μg/ml       

(2)讀數(shù)的輸入方法:先用手工記錄空白(A₀),、標準(A_標)、樣品(A_樣)的各讀數(shù),。再在空白讀數(shù)欄輸入A₀ -A₀=0,；在參比讀數(shù)欄輸入A₀ - A_標；在樣品讀數(shù)欄輸入A₀ -A_樣,。

(3) Li₂O的測定要嚴格控制污染,，所用器皿最好專用。(因為常規(guī)樣品的熔樣方案采用的是鋰硼熔劑,。)