色譜柱

1. 實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上,； 

2. 超過1個月不開機,，建議將色譜柱拆下，色譜柱入口及出口用死堵頭堵上,。 

關機過程

1. 關閉抑制器,； 

2. 關閉CR-TC；（如未配置RFC-30,，請忽略此步驟） 

3. 關閉EGC,；（如未配置RFC-30，請忽略此步驟） 

4. 關閉RFC-30,；（如未配置RFC-30,，請忽略此步驟） 

5. 關泵； 

6. 退出變色龍軟件,； 

7. 關閉儀器電源,； 

8. 關閉電腦電源； 

9. 關閉氮氣總閥,。（如未配置氮氣分壓裝置,，請忽略此步驟）

電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）

1. 實驗結束后,，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘；

2. 沖洗干凈后,，將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,，排空進樣系統(tǒng)中的去離子水；

3. 關閉等離子體,，松開蠕動泵泵夾,，取下泵管；

4. 等離子體熄滅后,，需要一段時間冷卻（2min左右）至儀器回到待機狀態(tài),，再依次關閉冷卻循環(huán)水機和氬氣閥門；

5. 拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,，等待一段時間后儀器會自動卸真空,，關閉排風,。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）

1. 實驗結束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘,；

2. 沖洗干凈后,，將進樣蠕動泵管從去離子水中取出，排空進樣系統(tǒng)中的去離子水,；

3. 點擊控制軟件中的off, 關閉等離子體,，松開蠕動泵泵夾，取下泵管,；

4. 等離子體熄滅后,，需要一段時間冷卻（2min左右），再依次關閉冷卻循環(huán)水機和排風,；

5. 等待檢測器溫度升到室溫,，再繼續(xù)通氬氣5-10分鐘，關閉氬氣閥門,；

6. 退出儀器控制軟件,，關閉電腦電源、顯示器及打印機,；

7. 關閉儀器主機左側電源開關及穩(wěn)壓器,。

原子吸收光譜儀（AAS）

1. 針對原子吸收光譜儀火焰部分

1.1 實驗結束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進樣系統(tǒng)5-10分鐘,；

1.2 沖洗干凈后,，將進樣毛細管從去離子水中取出，排空毛細管中的去離子水,；

1.3 按下儀器主機上的熄火按鈕,；

1.4 打開空氣壓縮機排空閥，排空壓縮機中的積水,，關閉空氣壓縮機,；

1.5 關閉乙炔氣鋼瓶閥門；

1.6 長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,，分幾次操作,，*排空儀器中殘余氣體；

2. 針對原子吸收光譜儀石墨爐部分

2.1 實驗結束后,，進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作,，降低儀器背景；

2.2 停放進樣針,；

2.3 分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源,；

2.4 關閉冷卻循環(huán)水機電源；

2.5關閉氬氣閥門,；

3. 關閉對應的元素燈,，退出儀器控制軟件,；

4. 關閉光譜儀電源及排風。

原子熒光分光光度計（AFS）

一,、操作步驟：

Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數(shù)→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣,。

二、注意事項：

1.在開啟儀器前,，一定要注意先開啟載氣,。

2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適?？捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水,。

3.一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油,。

4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器,。

5.在測試結束后,，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路,。關閉載氣,，并打開壓塊，放松泵管,。

6.從自動進樣器上取下樣品盤,，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕,。

7.更換元素燈時,，一定要在主機電源關閉的情況下，不得帶電插拔燈,。

8.當氣溫低及濕度大時,，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態(tài)下,，用綢布反復摩擦燈外殼表面,，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電,，使其起輝,。

9.調節(jié)光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。

10.氬氣：0.2～0.3 之間,。

關機之前先熄火,，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火,。

假后維護：

• 開啟實驗室空調,，調節(jié)好合適的溫度和濕度,。

• 觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動物進入。

• 檢查供電電路有無異常,。

• 檢查儀器管路是否正常,，如果泵管老化可以進行更換并上硅油。

• 如果一切正常就可開啟儀器進行預熱使用,。

液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

假期前后維護注意事項

假前維護：

• 陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘,；再用10%（V/V）甲醇水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘；如果需要長時間保存可取下色譜柱,，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端,，然后放回包裝盒；室溫存儲,。

• C18 色譜柱：用10%（V/V）的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速沖洗 30 分鐘,；再用純甲醇以1.0mL/min的流速沖洗30 分鐘；如果需要長時間保存可取下色譜柱,，使用色譜柱原裝堵頭封住色譜柱兩端,，然后放回包裝盒；室溫存儲,。

• 液相進樣器：點擊進樣器操作軟件清洗鍵,，用10%（V/V）的甲醇水重復清洗多次。

• 柱后清洗：柱塞后沖洗可除去柱塞后部的緩沖鹽等結晶體或其他顆粒性雜質,，定期需要進行柱后清洗,，操作方法為使用隨機配置的注射器吸取超純水，通過柱后清洗管上的橡膠內注入超純水,，重復兩次,。

• 使用去離子水清充分洗儀器管路，去除管路殘留的酸及還原劑,。

• 使用去離子水充分清洗后,，將載流槽剩余去離子水倒干，將管路從水中取出,，讓儀器空抽排凈管路剩余的去離子水,。

• 將流動相瓶里剩余試劑倒除，并使用超純水清洗流動相瓶子,。

• 松開儀器泵卡,，放松蠕動泵管。如果泵頭有油垢紙巾擦除油垢,，重新再上硅油,。

• 使用干凈抹布對儀器外部進行清潔，去除儀器表面灰塵或滴落的液體,。

• 關閉儀器及電腦,，關閉氬氣閥門,，切斷實驗室電源。

• 關閉通風系統(tǒng),，通風系統(tǒng)有可能會冷凝滴水,，應做好相對應的防護措施。

• 蓋上儀器罩,，做好防塵措施,。

• 倒除廢液，清洗廢液桶,，將剩余試劑及樣品移出儀器室,。

• 關閉實驗室門窗，防止老鼠及蟑螂等小動物,。

• 北方地區(qū)的實驗室注意保溫,、管路防凍。

• 南方地區(qū)的實驗室注意保持實驗室濕度,。

假后維護：

• 開啟實驗室空調,，調節(jié)好合適的溫度和濕度。

• 觀察儀器外觀是否正常有無冷凝水有無小動物進入,。

• 檢查供電電路有無異常。

• 檢查儀器管路是否正常,，如有老化或破損可進行更換,。

• 如果一切正常就可開啟儀器進行預熱使用。

• 配置相應試劑,，流動相需要過濾及超聲脫氣,，運行液相泵前需要打開排氣閥，進行排氣泡,。

• 陰離子色譜柱：用高純水以1.0mL/min 的流速沖洗30 分鐘,；再用相應的流動相以1.0mL/min 的流速進行平衡色譜柱。

• C18 色譜柱：用10%（V/V）的甲醇水溶液以1.0mL/min 的流速沖洗 30 分鐘,；再用相應的流動相以1.0mL/min 的流速進行平衡色譜柱,。

注意事項：

1. 清潔實驗室環(huán)境，清除廢液,，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,，保證儀器周圍環(huán)境清潔；

2. 數(shù)據(jù)處理電腦關閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,，以防數(shù)據(jù)丟失,；

3.倒除廢液，清洗廢液桶,，將剩余試劑及樣品移出儀器室,；

4. 關閉實驗室門窗,，防止老鼠及蟑螂等小動物；

5.北方地區(qū)的實驗室注意保溫,、管路防凍,；

6 .南方地區(qū)的實驗室注意保持實驗室濕度。

 Trace 1300系列氣相色譜儀

1. 關閉相關檢測器火焰（如FID,、FPD）,；

2. 分別關閉檢測器和進樣口溫度（降溫至100°C以下），將爐溫箱溫度設為40°C,；

3. 待儀器冷卻后,，退出變色龍工作站，關掉氣相色譜電源,；

4. 關閉計算機系統(tǒng)和電源,；

5. 關閉載氣（氮氣）和檢測器工作氣體氣源總閥。

Trace ISQ單四級桿氣質聯(lián)用儀

1. 在ISQ Dashboard中選擇Instrument Control ,，先設定MS transfer line Temp 至50 °C,，Ion source temp 至50 °C，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器,，后點擊Shut down,，等待Turbo‐pump Speed：0%，各溫度需降至100 °C以下,。

2. 在ISQ Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數(shù)設置,，將S/SL Inlet Temperature勾選去除（如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除），再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器,，等待進樣口溫度降至100 °C以下,。

3. 關閉ISQ 的電源，關閉GC電源,。

4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥,。

TSQ 8000三重四級桿氣質聯(lián)用儀

1. 在TSQ Series Dashboard中選擇Instrument Control ，先設定MS transfer line Temp 至50°C,，Ion source temp 至50°C,，Send 發(fā)送參數(shù)給儀器，后點擊Shut down,，等待Turbo‐pump Speed：0%,，各溫度需降至100 °C以下。

2. 在TSQ Series Dashboard 中選擇Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看儀器當前參數(shù)設置,，將S/SL Inlet Temperature 勾選去除（如配置氣相檢測器需將檢測器Temperature勾選去除）,，再選擇Trace1300 菜單中的Send Method to GC 將現(xiàn)有參數(shù)發(fā)送給儀器，等待進樣口溫度降至100 °C以下。

3. 關閉TSQ8000 的電源,，關閉GC 的電源,。

4. 關閉鋼瓶總閥及分壓閥。

1,、實驗結束后,，取下色譜柱，連接兩通,，沖洗樣品傳輸Peek管和離子源(ESI and APCI),，沖洗過程如下：

1.1將離子傳輸毛細管溫度設至 200 ℃；

1.2用耐高溫隔墊或者APCI放電針將離子傳輸毛細管堵??；

1.3將ESI的噴霧電壓(spray voltage)設為0（如APCI源該項為放電電流設置為0）；

1.4將鞘氣設為流速 30,；

1.5將輔助氣流速設為 5,；

1.6將離子源溫度設置為500℃（無加熱功能ESI該項則無需設置）；

1.7用液相泵輸送 50:50甲醇:水沖洗至少15分鐘,，流速設為約0.5ml/min,；

1.8將流速關閉后再用氮氣吹掃5分鐘；

1.9在Tune軟件中將質譜儀狀態(tài)切換至 Standby模式,； 

2,、關閉電子服務開關(Electronics Service Switch)；

3,、1分鐘后關閉真空開關(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的儀器請?zhí)^此步驟）,；

4、同時關閉質譜儀主電源開關(Main Power Switch)至Off (O) 位置,；

5、關閉液相部分電源開關,；

6,、關閉計算機；

7,、關閉UPS電源,，關閉氮氣及氬氣鋼瓶總閥及分壓閥。

注意：液相柱溫箱里不要有溶劑殘留,，擦干（防止溶劑揮發(fā),，觸動氣體濕度報警器），將廢液瓶的廢液清空,。

1. 關機前,，首先將色譜柱沖洗完畢后取下保存，然后管路上連接兩通,，用流動相乙腈（甲醇）：水=1：1沖洗質譜系統(tǒng)約30min,，保證系統(tǒng)沖洗干凈,，再用甲醇沖洗系統(tǒng)10min左右；

2. 將MSQ Plus與前端的儀器（HPLC等）連接斷開,，氮氣吹掃5min以上,；

3. 在TUNE軟件中關閉Operate開關，降低Probe Temperature到室溫后,，關閉軟件中氮氣開關；

4. 右擊工具欄右側的TUNE圖標,，點擊Vent命令,，使MSQ Plus的分子渦輪泵泄真空；

5. 當真空值顯示在94%以上時,，關閉MSQ Plus電源,，同時機械泵停止工作；

6. 關閉TUNE軟件,，關閉電腦,；

7. 關閉氮氣總閥，如配備UPS,，需關掉；

8. 仔細檢查水,、電,、氣是否都已關閉,，并清空廢液,。

1. 在關機前確認儀器狀態(tài)

將光譜儀樣品倉內的附件更換為標準透射附件，確認樣品倉內為空光路,，打開OMNIC軟件中,，“實驗設置”-“光學臺”界面。

光學臺界面,，確認干涉圖正常且最大值信號穩(wěn)定處于5.0-9.9之間。

注意：如果計算機中有重要的光譜數(shù)據(jù),，建議提前備份數(shù)據(jù),，以防丟失。

2. 關機

2.1 關閉OMNIC軟件。

2.2 關閉光譜儀電源,，關閉透射附件的樣品倉蓋,，保持光譜儀外部清潔。

2.3 關閉計算機系統(tǒng)和電源,，關閉計算機與光譜儀不分先后順序,。

3. 確認光譜儀停機環(huán)境

3.1 查看光譜儀面板上干燥指示劑的顏色。

當指示劑顏色為無色或者是粉色時,，更換光譜儀內的干燥劑,，同時在透射附件樣品位置放置一些干燥劑或變色硅膠，保持光譜儀內干燥,。

3.2 保持光譜儀所在的實驗室環(huán)境溫度處于18-25°C,，濕度處于20%-60%。確保實驗室環(huán)境穩(wěn)定,。

3.3 其他測量附件（如ATR,、漫反射附件）移出光譜儀樣品倉，放置于防潮防塵,，避免刮蹭的環(huán)境中單獨保存,。