一．標(biāo)準(zhǔn)和試劑：

1．MnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

將優(yōu)級(jí)純硫酸錳裝于瓷坩堝中,，在400－450℃下灼燒1小時(shí),，稍冷置于干燥器中冷卻至室溫，稱取0.5325g于300ml燒杯中,，用水溶解后移入500ml容量瓶中,，用水定容，搖勻,，此液含MnO0.5mg/ml,。

2．Cr₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

稱取在140℃－150℃烘干1小時(shí)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后,，以水定容,，搖勻，此液含Cr₂O₃2mg/ml,。

3．MnO,、Fe₂O₃、TiO₂ 混合參比液：

稱熔劑1.35g±0.001g于500ml容量瓶中,，加水約200ml,，加HCl(1+1)35ml，超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,，加1mgFe₂O₃/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml,，加0.4mgTiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，以水定容搖勻,。此參比液含MnO20μg/ml,、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂8μg/ml,。

4．Al₂O₃,、CaO、MgO,、Cr₂O₃,、ZnO混合參比液：配制方法同常規(guī)八元素。

濃度為Al₂O₃約40μg/ml，CaO40μg/ml,，MgO10μg/ml,，Cr₂O₃10μg/ml，ZnO10μg/ml,。

5． SiO₂,、BaO混合參比液：

稱熔劑2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中，加水約700ml,，超聲溶解后,，加10mgSiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml，一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,，搖勻,，加1mgBaO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，以水定容,，搖勻備用,。此參比液濃度為SiO₂約200μg/ml，BaO10μg/ml,。

6．Cr試劑0.15％：乙醇(1+1) 配制,，避光保存，限用3天,。

7．AgNO₃：5％,。

8．鋅顯色劑：TEA（1+1）10ml，水90ml,，加Rx試劑50mg,，超聲溶解，使用前配制,。

二．樣品前處理：同常規(guī)八元素,。

三．各元素的測(cè)定：

1、MnO的測(cè)定：

吸取均勻渾濁的樣品試液,、空白,、參比液各10ml于小燒杯中，加高氯酸5滴,，加熱蒸發(fā)至白煙冒盡,，取下稍冷后加HNO₃（1+1）0.5ml，加水9.5ml,，使殘余物溶解,，加5％抗壞血酸一滴，于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后,，趁熱加過(guò)硫酸銨0.5-1g,，加5％硝酸銀10滴，放置30分鐘后測(cè)定。A通道,，K＝1.5,。

2、Cr₂O₃的測(cè)定：

吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中，加HNO₃（1＋1）3滴,，加Cr試劑10ml,，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定,。  D通道，K＝0.5,。

   （如溫度低,，有沉淀析出，則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測(cè)定,。）

3,、CaO、MgO的測(cè)定：

    吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中，加5％抗壞血酸1滴,，放置10分鐘以上,，使之清亮，后同常規(guī)八元素的測(cè)定第5,、6項(xiàng),。

4、Al₂O₃的測(cè)定：

    吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中，加30%H₂O₂1ml,，放置10分鐘以上,，使之清亮后，加醋酸鈉溶液2.5ml,，放10分鐘以上,，加0.03%的601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內(nèi)測(cè)定。5通道,，K=1.5,。（每臺(tái)機(jī)須校正）

5、TiO₂的測(cè)定：

倒空白、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中,，加5％抗壞血酸4滴，放置10分鐘以上使之清亮后,，加Ti－試劑4滴,，DDA4滴，搖勻,，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。4通道,K＝0。

6,、Fe₂O₃的測(cè)定：

倒空白,、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中,，加H₂O₂（1＋20）2滴,， 搖勻，加鐵試劑2ml,，搖勻,，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。 1通道,，K＝0,。

7、SiO₂的測(cè)定：

取空白,、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各5ml于50ml容量瓶中，加Si--轉(zhuǎn)化劑2滴,，搖勻,，放置3-5分鐘，沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml,，加6％鉬酸鈉5ml,，立即搖勻，根據(jù)室溫放置不同時(shí)間：

以Si試劑定容,，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測(cè)定,。6通道，K＝0.5（需校正）,。

    注：若要提高操作精度,，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色，加入試劑量翻倍,。

8,、BaO的測(cè)定：

吸空白,、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中,，加Ba-掩1ml,，沸水浴煮沸5分鐘使之清亮，冷后加Ba-試劑10ml,，搖勻,。10-30分鐘內(nèi)測(cè)定。C通道,，K=8,。

9、ZnO的測(cè)定：

倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中,，加NaOH1.5g,，攪動(dòng)溶解后，煮至剛沸,，取下冷后,，用定量濾紙干過(guò)濾，吸濾液2ml,，補(bǔ)HCl(1+1)6滴，吸空白,、標(biāo)準(zhǔn)各2ml,，補(bǔ)水6滴，然后加鋅顯色劑10ml,，搖勻,，立即測(cè)定，F通道,，K=0,。