一．標(biāo)準(zhǔn)和試劑：

1．MnO標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

將優(yōu)級純硫酸錳裝于瓷坩堝中,，在400－450℃下灼燒1小時,，稍冷置于干燥器中冷卻至室溫，稱取0.5325g于300ml燒杯中,，用水溶解后移入500ml容量瓶中，用水定容,，搖勻,，此液含MnO0.5mg/ml,。

2．Cr₂O₃標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

稱取在140℃－150℃烘干1小時的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9356g于500ml容量瓶中，水溶解后,，以水定容，搖勻,，此液含Cr₂O₃2mg/ml,。

3．MnO、Fe₂O₃,、TiO₂ 混合參比液：

稱熔劑1.35g±0.001g于500ml容量瓶中,，加水約200ml,，加HCl(1+1)35ml，超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,，加1mgFe₂O₃/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液5ml，加0.4mgTiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml,，以水定容搖勻。此參比液含MnO20μg/ml,、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂8μg/ml,。

4．Al₂O₃,、CaO、MgO,、Cr₂O₃、ZnO混合參比液：配制方法同常規(guī)八元素,。

濃度為Al₂O₃約40μg/ml，CaO40μg/ml,，MgO10μg/ml，Cr₂O₃10μg/ml,，ZnO10μg/ml。

5． SiO₂,、BaO混合參比液：

稱熔劑2.70g±0.001g于1000ml容量瓶中,，加水約700ml，超聲溶解后,，加10mgSiO₂/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液20ml,，一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml，搖勻,，加1mgBaO/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，以水定容,，搖勻備用,。此參比液濃度為SiO₂約200μg/ml，BaO10μg/ml,。

6．Cr試劑0.15％：乙醇(1+1) 配制，避光保存,，限用3天,。

7．AgNO₃：5％,。

8．鋅顯色劑：TEA（1+1）10ml，水90ml,，加Rx試劑50mg，超聲溶解,，使用前配制。

二．樣品前處理：同常規(guī)八元素,。

三．各元素的測定：

1,、MnO的測定：

吸取均勻渾濁的樣品試液,、空白、參比液各10ml于小燒杯中,，加高氯酸5滴，加熱蒸發(fā)至白煙冒盡,，取下稍冷后加HNO₃（1+1）0.5ml，加水9.5ml,，使殘余物溶解,，加5％抗壞血酸一滴，于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后,，趁熱加過硫酸銨0.5-1g,，加5％硝酸銀10滴,，放置30分鐘后測定。A通道,，K＝1.5。

2,、Cr₂O₃的測定：

吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,，加HNO₃（1＋1）3滴，加Cr試劑10ml,，搖勻,，10－30分鐘內(nèi)測定。  D通道,，K＝0.5,。

   （如溫度低，有沉淀析出,，則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測定,。）

3,、CaO、MgO的測定：

    吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,，加5％抗壞血酸1滴，放置10分鐘以上,，使之清亮，后同常規(guī)八元素的測定第5,、6項(xiàng)。

4,、Al₂O₃的測定：

    吸空白,、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中，加30%H₂O₂1ml,，放置10分鐘以上,，使之清亮后，加醋酸鈉溶液2.5ml,，放10分鐘以上,，加0.03%的601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內(nèi)測定。5通道,，K=1.5。（每臺機(jī)須校正）

5,、TiO₂的測定：

倒空白、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中,，加5％抗壞血酸4滴,，放置10分鐘以上使之清亮后，加Ti－試劑4滴,，DDA4滴，搖勻,，10－60分鐘內(nèi)測定。4通道,K＝0,。

6,、Fe₂O₃的測定：

倒空白,、標(biāo)準(zhǔn)、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中,，加H₂O₂（1＋20）2滴， 搖勻,，加鐵試劑2ml,，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測定,。 1通道，K＝0,。

7,、SiO₂的測定：

取空白、標(biāo)準(zhǔn),、樣品各5ml于50ml容量瓶中，加Si--轉(zhuǎn)化劑2滴,，搖勻,，放置3-5分鐘,，沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml，加6％鉬酸鈉5ml,，立即搖勻，根據(jù)室溫放置不同時間：

以Si試劑定容，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測定,。6通道，K＝0.5（需校正）,。

    注：若要提高操作精度，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色,，加入試劑量翻倍,。

8,、BaO的測定：

吸空白、標(biāo)準(zhǔn),、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中，加Ba-掩1ml,，沸水浴煮沸5分鐘使之清亮,，冷后加Ba-試劑10ml,，搖勻。10-30分鐘內(nèi)測定,。C通道,，K=8。

9,、ZnO的測定：

倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中，加NaOH1.5g,，攪動溶解后,，煮至剛沸,，取下冷后，用定量濾紙干過濾,，吸濾液2ml，補(bǔ)HCl(1+1)6滴,，吸空白,、標(biāo)準(zhǔn)各2ml,，補(bǔ)水6滴，然后加鋅顯色劑10ml,，搖勻,，立即測定,，F通道，K=0,。