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全自動(dòng)制備色譜構(gòu)成：  

傳統(tǒng)的制備色譜一般由一臺(tái)可以連續(xù)輸送液體的恒流泵,、紫外檢測儀與色譜柱構(gòu)成，其中重要的部件是價(jià)格不一,，款式多樣的色譜柱,，這也是影響終制備效果的關(guān)鍵性環(huán)節(jié)。柱子有多種類型,，不僅材質(zhì)不一,，填料也有很多學(xué)問，下面簡要的說說關(guān)于柱子的一些情況:

各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到,，而且價(jià)格低廉,，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎,。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候,，高位液面或加高壓空氣(或者氮?dú)?的采用是一個(gè)簡單的解決辦法。在底下加真空,，也能在一定程度上解決這個(gè)問題,。

不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,，但其價(jià)格相對(duì)很貴,。如果，只有很小的分離,，REN務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許,，市面上直徑為1cm的小型制備柱就是好的選擇。

有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,，相對(duì)不銹鋼柱子而言,，它是半透明的，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),，對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出,。

硅膠,、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂,、聚酰胺,、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。有不少文獻(xiàn)報(bào)道,，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果，如,，對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理,。

1全自動(dòng)制備色譜到底是什么?

(1)分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量,。目的,，是從混合物中得到純物質(zhì)。

為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,，進(jìn)樣品量很大,，導(dǎo)致柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料,，增大直徑和長度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相,。

然而,，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品,。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說,。要爭取少用填料,，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品,。

(2)樣品的前處理:

柱子由于處理的樣品多,，比分析柱子更容易受污染，所以,，必要的前處理就顯得非常的必要,。萃取、過濾,、結(jié)晶,、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上,，而且還不是很麻煩,，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì),。

(3)固定相的選擇：

硅膠、鍵合固定相(如C18),、離子交換樹脂,、聚酰胺、氧化鋁,、凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。有不少文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,，如,，對(duì)硅膠進(jìn)行的(或緩沖液)處理。

(4)裝柱方法的選擇根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,，采用不同的裝柱方法,，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,，顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度,。一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填,。所謂"敲擊-裝填"技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相,。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成,。然而,，當(dāng)柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時(shí),，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜,。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術(shù),。這種方法,，先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊,。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮,。濕法裝柱需要一定的設(shè)備，在柱子填完后,，應(yīng)用有柱效的測量,，對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。

(5)流動(dòng)相的選擇：

除了和分析色譜同樣的考慮外,，在選用流動(dòng)相時(shí),，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說，不宜采用高毒性溶劑,，對(duì)多元溶劑要盡可能的少用,。

如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中,。

(6)加樣的方法：

可以采用以下方法之一進(jìn)樣,。-用注射器進(jìn)樣-用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣-通過六通閥進(jìn)樣-通過主泵進(jìn)樣-通過輔泵進(jìn)樣-固體上樣

(7)泵的選用：

生產(chǎn)的廠商很多。根據(jù)有無脈沖,、能承受的大壓力,、控制的精度、售后服務(wù)等來選擇泵,。

(8)檢測器的選用：

一般的分析池的大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min,。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時(shí),，采用旁路分離管,，將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測，是一個(gè)不錯(cuò)的辦法,，但其濃度的誤差會(huì)相對(duì)較大,。

(9)組分保留時(shí)間的估計(jì)：

用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動(dòng)相)測定保留時(shí)間后，按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,，通過計(jì)算可以知道組分的大致保留時(shí)間區(qū)域,。

分析譜圖的峰形狀，對(duì)確定保留時(shí)間也有很大的參考價(jià)值,。

(10)產(chǎn)品的收集：

手工餾分收集費(fèi)時(shí)費(fèi)力,，自動(dòng)餾分收集器有很大的方便。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器,。

(11)超載、邊緣切割,、中心切割,、放大技術(shù)與非線性效用：

因?yàn)闆]有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積,。在做分離的時(shí)候,，也有一些分析色譜的時(shí)候，不能用到的技巧,。因?yàn)槠P(guān)系,，不在這里敘述。

(12)柱轉(zhuǎn)換技術(shù)：

通過接頭或者閥門,，實(shí)現(xiàn)柱子的簡單延長,，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)其中一個(gè)(或幾個(gè))組分的精制。

(13)比較新的技術(shù)：

模擬移動(dòng)床可以連續(xù)進(jìn)樣，并可以利用邊緣切割效用,，而且采用了柱切換技術(shù),，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),。其理論和技術(shù)也日益完善,。

迎頭色譜、超臨界流體色譜,、逆流色譜環(huán)形色譜,、氣相等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用。