目錄:天津君歌化工設備集團有限公司>>制備色譜>> 制備色譜提純
| 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 面議 |
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| 應用領域 | 綜合 |
制備色譜提純構成 ：
傳統(tǒng)的制備色譜一般由一臺可以連續(xù)輸送液體的恒流泵,、紫外檢測儀與色譜柱構成，其中重要的部件是價格不一,，款式多樣的色譜柱,，這也是影響終制備效果的關鍵性環(huán)節(jié)。柱子有多種類型,，不僅材質(zhì)不一,，填料也有很多學問，下面簡要的說說關于柱子的一些情況:
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,，而且價格低廉,，但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小，且非常容易破碎,。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,，高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,，也能在一定程度上解決這個問題,。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,，但其價格相對很貴,。如果，只有很小的分離,，REN務且經(jīng)費也允許,，市面上直徑為1cm的小型制備柱就是好的選擇。
有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,，相對不銹鋼柱子而言,，它是半透明的,，可以看到液體的運行狀態(tài)，對有色的物質(zhì)其特點就更為突出,。
硅膠,、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂,、聚酰胺,、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。有不少文獻報道,，對填料可以進行一下處理提高了分離效果，如,，對硅膠進行的(或緩沖液)處理,。
1制備色譜提純到底是什么?
(1)分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量,。目的,，是從混合物中得到純物質(zhì)。
為了加快分離的時間與提高分離的效率,，進樣品量很大,，導致柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料,，增大直徑和長度,，使用的相對多的流動相。
然而,，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品,。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說,。要爭取少用填料,，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品,。
(2)樣品的前處理:
柱子由于處理的樣品多,，比分析柱子更容易受污染，所以,，必要的前處理就顯得非常的必要,。萃取、過濾,、結晶,、固相萃取等簡單的分離方法,，如果用得上，而且還不是很麻煩,，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì),。
(3)固定相的選擇：
硅膠、鍵合固定相(如C18),、離子交換樹脂,、聚酰胺、氧化鋁,、凝膠等都可以作為色譜柱的填料,。有不少文獻報道，對填料可以進行一下處理提高了分離效果,，如,，對硅膠進行的(或緩沖液)處理。
(4)裝柱方法的選擇根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,，采用不同的裝柱方法,，往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關系很大,，顆粒度的減少會導致裝柱的難度,。一般來說，顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填,。所謂"敲擊-裝填"技術適用于顆粒直徑大于25um的固定相,。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子，從而減少空隙的形成,。然而,，當柱直徑大于20mm，所加壓力為30-40bar時,，高壓懸漿裝填技術就變得十分復雜,。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱，可采用柱長壓縮技術,。這種方法,，先將固定相懸漿(或偶爾是干填充物)裝入柱中加壓，利用物理方法將其壓緊,。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮,。濕法裝柱需要一定的設備，在柱子填完后,，應用有柱效的測量,，對柱效低的柱子應該重填。
(5)流動相的選擇：
除了和分析色譜同樣的考慮外,，在選用流動相時,，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作,。一般來說，不宜采用高毒性溶劑,，對多元溶劑要盡可能的少用,。
如果產(chǎn)品中含有大量溶劑，溶劑的純度也要考慮在其中,。
(6)加樣的方法：
可以采用以下方法之一進樣,。-用注射器進樣-用旋轉(zhuǎn)閥進樣-通過六通閥進樣-通過主泵進樣-通過輔泵進樣-固體上樣
(7)泵的選用：
生產(chǎn)的廠商很多。根據(jù)有無脈沖,、能承受的大壓力,、控制的精度、售后服務等來選擇泵,。
(8)檢測器的選用：
一般的分析池的大允許流速僅為5mL/min或者10mL/min,。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min。有時,，采用旁路分離管,，將少量流體導入分析池進行檢測，是一個不錯的辦法,，但其濃度的誤差會相對較大,。
(9)組分保留時間的估計：
用分析柱子在同等色譜條件下(同樣的固定相和流動相)測定保留時間后，按照單一組分的線流速(不是體積流速)一定,，通過計算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域,。
分析譜圖的峰形狀，對確定保留時間也有很大的參考價值,。
(10)產(chǎn)品的收集：
手工餾分收集費時費力,，自動餾分收集器有很大的方便。許多實驗室和工廠都采用了餾分收集器,。
(11)超載,、邊緣切割、中心切割,、放大技術與非線性效用：
因為沒有必要達到分析色譜那樣的分離度，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進樣的濃度和體積,。在做分離的時候,，也有一些分析色譜的時候，不能用到的技巧,。因為篇幅關系,，不在這里敘述。
(12)柱轉(zhuǎn)換技術：
通過接頭或者閥門,，實現(xiàn)柱子的簡單延長,，或者比較方便地實現(xiàn)對其中一個(或幾個)組分的精制,。
(13)比較新的技術：
模擬移動床可以連續(xù)進樣，并可以利用邊緣切割效用,，而且采用了柱切換技術,，能更好的利用溶劑和填料，已經(jīng)應用于工業(yè)化生產(chǎn),。其理論和技術也日益完善,。
迎頭色譜、超臨界流體色譜,、逆流色譜環(huán)形色譜,、氣相等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應用。
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