不得不看,!2020版中國(guó)藥典枸杞子中甜菜堿含量檢測(cè)新變化
枸杞子,為茄科植物枸杞的成熟果實(shí),。夏,、秋果實(shí)成熟時(shí)采摘,除去果柄,,置陰涼處晾至果皮起皺紋后,,再暴曬至外皮干硬、果肉柔軟即得,。枸杞子具有多種保健功效,,是衛(wèi)生部批準(zhǔn)的藥食兩用食物。適量食用有益健脾。
關(guān)于枸杞子中甜菜堿含量的檢測(cè)的規(guī)定,,原15版藥典采用的是薄層色譜法,,而20版藥典修訂了檢測(cè)方法,改為采用液相色譜法進(jìn)行檢測(cè),。
1.樣品制備
【溶液配制】
對(duì)照品溶液的制備 取甜菜堿對(duì)照品精密稱定,,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉碎,,取約1g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇 50ml,密塞,,稱定重量,,加熱回流1小時(shí),放冷,,再稱定重量,,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過,。精密量取續(xù)濾液2mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱(2g)上,,用乙醇30mL洗脫,,收集洗脫液,蒸干,,殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至2mL量瓶中,加水至刻度,,搖勻,, 濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
【系統(tǒng)適用性要求】
理論板數(shù)按甜菜堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
2.色譜條件
儀器:APS80-16PLUS智能高效液相色譜儀
色譜柱:Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm
流動(dòng)相:乙腈:水(85:15)
流速:1mL/min
柱溫:25℃
檢測(cè)波長(zhǎng):195nm
進(jìn)樣量:10µl
柱壓:39bar
3.圖譜分析
結(jié)論:按照2020版藥典要求測(cè)定枸杞子,,目標(biāo)物與相鄰雜質(zhì)分離度良好,。以甜菜堿計(jì),其理論塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典要求,,多次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好,。故APS80-16PLUS智能液相色譜儀*2020版藥典對(duì)枸杞子的分析要求,。