溴價,、溴指數(shù)是用于衡量有機物中不飽和烴含量的一個重要指標,該指數(shù)越高,,油品的不飽和烴含量就越高,,安定性就越差。
之前文章介紹了溴價溴指數(shù)的測定——庫倫法,,今天將給大家介紹如何用容量法測定該指標,。
1. 測定原理
2. 電極與電纜
3. 試劑配制
4. 滴定裝備
5. 試劑標定與樣品測定
按照GB/T1815定義:溴價(Br Number或叫做溴值)是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱為溴價,。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱為溴指數(shù)(Br Index),。
不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng):
其中Br2的消耗量,,按如下方式得到:
庫侖法:由Br-電解再生所需電量進行定量。
容量法:由化學試劑的消耗體積進行定量,。
1. 實驗采用雙鉑針電極,訂貨號為: 6.0341.100,。
2. 配套電極電纜訂貨號為: 6.2104.020,。
三、試劑配制
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滴定劑的配制
滴定劑以Br2計,,可以依照不同的標準方法配制相應(yīng)的濃度:
*國標GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進行配制,。
02
輔助試劑的配制
該實驗除了需要容量法滴定儀外,,還需要比較特殊的滴定杯,。因為無論是在Br2的生成階段還是在滴定過程中,都存在需要克服Br2易揮發(fā)問題,??梢圆扇∫韵聝蓚€措施:
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滴定杯加蓋
注意:此滴定杯蓋共有5孔,滴定過程需要至少需要兩孔,,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上,。
02
滴定過程保持低溫
為保證滴定過程處于低溫狀態(tài),需要采用如下有水浴夾套的滴定杯,,這樣可以連接低溫水槽,,保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。
01
標定KBrO3/KBr溶液
1,、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl,并冷卻至1°C,。
2,、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。
3,、密閉杯蓋并攪拌5min,,加入50mLH2O,并在冷卻的情況下,,用Na2S2O3滴定,。
標定溶液時選用的滴定模式為DET Ipol,其中極化電流為1.0 µA,。滴定速度設(shè)置為中等,。
具體方法參數(shù)如下:
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樣品測定
(1)樣品取樣量:
樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定,。樣品取樣量大小與樣品的溴價有一定關(guān)系,,含量越高,,取樣量越小,。
(2)樣品滴定:
1、樣品一般用甲苯溶解,??梢韵扔?0mL甲苯溶解樣品后,定容到50mL,。
2,、將50mL樣品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶劑,,并冷卻至4.5°C,。
3、采用以下方法開始滴定,。
樣品滴定參數(shù)如下:
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