近幾十年來最偉大的技術(shù)成就離不開納米材料,。它們?yōu)獒t(yī)學(xué),、可再生能源、化妝品,、建筑材料,、電子設(shè)備等領(lǐng)域的突破性改進(jìn)奠定了基礎(chǔ)。納米材料具有形成新材料的潛力,，因此人們對它們的性能和相互作用有很大的研究興趣,。
各種納米結(jié)構(gòu)材料在現(xiàn)代材料中起著至關(guān)重要的作用。然而,，這種體系通常與較大的結(jié)構(gòu)共存,，僅分析納米級或微米級并不能*表征樣品。
小角X射線散射 (SAXS）是表征納米結(jié)構(gòu)材料的標(biāo)準(zhǔn)方法之一,，因為其廣泛的適用性和原位測試的可能性,。“經(jīng)典"小角散射被限制在大約300 nm的最大尺寸范圍內(nèi),，當(dāng)涉及到大尺寸范圍的體系時,，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通過測量極小的散射角,，將X射線散射實驗的可探測尺度范圍擴(kuò)展到微米范圍,。通過這種方式，可以在單個裝置中測量微米和納米尺度,，使得SAXS成為納米顆粒分析中ZUI通用的表征方法之一,。
本文我們展示了USAXS測量二氧化硅微球，作為該方法概念的證明,。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射線散射儀配備了可選的USAXS模塊,。安裝這個USAXS模塊后，X射線散射實驗的最小q值 (qmin) 可達(dá)0.0012 nm-1(0.00012 ?)。這對應(yīng)的實空間顆粒尺寸可達(dá)2.6 µm,。
SAXSpoint 5.0
這種擴(kuò)展的超小q范圍可通過使用所謂的Bonse-Hart設(shè)置來實現(xiàn),，其中兩塊對齊和精確切割出Si 220通道切割組件。在測量中,，主通道切口（位于樣品前）用于進(jìn)一步準(zhǔn)直光束并進(jìn)一步減小光束發(fā)散,。次級CC用作分析晶體，以極小的角度增量掃描散射光子,，以記錄USAXS曲線,。
圖 1: 安裝在SAXSpoint 5.0系統(tǒng)內(nèi)的 Anton Paar USAXS 模塊
在實驗中，通道切割組件可以移入和移出光束,。這允許測量大q范圍內(nèi)連續(xù)散射曲線（高達(dá)四十多）,，涵蓋USAXS,、SAXS和WAXS區(qū)域,。SAXSpoint的USAXS模塊是集成到SAXSdrive數(shù)據(jù)采集軟件中并可實現(xiàn)自動測量.
實驗
為了證明Anton Paar USAXS模塊的潛力，購買了一種經(jīng)驗證直徑為 (1.53 ± 0.02) µm顆粒的水溶液,。
對該實驗,，系統(tǒng)配備了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射線管，Anton Paar USAXS 模塊,，和Dectris的EIGER2R 1M探測器,。USAXS數(shù)據(jù)是在透射模式下采集q范圍從0.0012 nm-1到0.04 nm-1。為了防止測量過程中出現(xiàn)沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),，測量是在連續(xù)流動的情況下進(jìn)行的,，同時不斷攪拌儲液罐中的溶液。
圖 2: USAXS測量數(shù)據(jù)和1.53 µm特定直徑的二氧化硅顆粒分散體的擬合數(shù)據(jù),。
使用簡單的IFT（反傅里葉變換）擬合來分析數(shù)據(jù),。圖2顯示了IFT擬合曲線與數(shù)據(jù)點(diǎn)?？梢钥闯?，擬合完MEI的與測量數(shù)據(jù)吻合。
圖 3: 擬合的 p(r) 曲線,。根據(jù)對稱的 p(r) 曲線,，計算出球的直徑為1.515 µm。
圖3顯示通過擬合得到的相應(yīng)的對距離分布函數(shù)（PDDF或p(r)）,，用于擬合的最大尺寸為1600 nm,。PDDF的對稱形狀證實了是球形顆粒 ，通過p(r) 計算均勻球體的直徑,，得出Dmax 為1.515 µm,。這與標(biāo)稱粒徑1.530 µm *一致。由于不需要多分散性來模擬數(shù)據(jù)，因此也就證明了樣品的單分散性,。
結(jié)論
這個研究可以證明,，在帶有微焦斑X射線管的SAXSpoint 5.0 系統(tǒng)上，qmin 為0.0012 nm-1 的超小角X射線散射是可行的,。這使得USAXS也可以在實驗室使用,，減少了對同步加速器線站實驗的需求。
成功測量和評估了標(biāo)稱直徑為1.53 µm的SiO2球體的數(shù)據(jù),。散射數(shù)據(jù)的評估結(jié)果是顆粒直徑為1.515 µm,，與標(biāo)稱粒徑非常一致。此外,，還證明了樣品的單分散性,。
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