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溴價(jià)溴指數(shù)的測定——庫倫法

閱讀:7281      發(fā)布時(shí)間:2022-4-11
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溴價(jià)溴指數(shù)的測定——庫倫法

工業(yè)產(chǎn)品常常需要測定溴價(jià)溴指數(shù),,為什么要測這個(gè)指標(biāo)呢,?溴價(jià)溴指數(shù)是什么呢?今天和小編一起來了解下,。

1.  什么是溴價(jià)溴指數(shù)

2.  測定原理

3.  實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備

4.  樣品測定

5.  注意事項(xiàng)


1

什么是溴價(jià)溴指數(shù)

油品中烯烴含量的多少是衡量油品質(zhì)量和控制生產(chǎn)過程的一項(xiàng)重要指標(biāo),,溴指數(shù)表明石油烴中能與溴反應(yīng)的物質(zhì)總量,表明油品的不飽和程度,。其含量的高低反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣,,含量越高,表明不飽和烴含量越高,,安全穩(wěn)定性越差,。


溴價(jià)溴指數(shù)定義:在規(guī)定條件下用特定的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí),100克樣品所消耗的溴的克數(shù)稱為溴價(jià),。100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)稱為溴指數(shù),。


2

測定原理

 不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng):Br2+ C=C → Br-C-C-Br

 其中 Br的消耗量,按如下方式得到:

  容量法:由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量,。

 庫倫法:由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量,。

 庫倫法中,反應(yīng)消耗的溴由陽極電解補(bǔ)充:2Br-2e → Br2

我們今天先介紹使用庫倫法測定溴指數(shù)的方法,,參考標(biāo)準(zhǔn)ASTM D1492–02,。


3

實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備

1. 庫倫法測定使用電極

1) 有隔膜發(fā)生電極/無隔膜發(fā)生電極,低溴指數(shù)樣品推薦采用有隔膜發(fā)生電極,。

2) 雙鉑針電極

1.png

有隔膜發(fā)生電極

貨號:6.0344.100

2.png

無隔膜發(fā)生電極

貨號:6.0345.100

3.png

雙鉑針電極

貨號:6.0341.100

2. 配制溶液:

4.png

3. 參數(shù)設(shè)置:

如果使用Tiamo控制儀器,,可直接調(diào)用BRC模式如下圖:

5.png


具體參數(shù)可以參考下表:

6.png

4. 推薦進(jìn)樣量:

7.png


4

樣品測定

1. 測定流程:

1) 運(yùn)行方法,,等待達(dá)到平衡條件;

2) 注射器吸取適量試樣(參考上表),用濾紙擦干針頭,,并用橡膠帽密封針頭,,然后置于分析天平上稱量,;

3) 在軟件上開始測定,,取下橡膠帽,,將試樣注入電解液中;

4) 將橡膠帽封住針頭,,并再次稱量,,以差減法求得試樣量;

5) 輸入稱樣量,,軟件自動計(jì)算結(jié)果,。

2. 計(jì)算公式:

8.png

 EP :溴,達(dá)到測定終點(diǎn)前所產(chǎn)生的溴的量,,µg

 0.1:計(jì)算因子,換算為mg/100g

 Sample size:樣品稱樣量,,g

3. 測定結(jié)果與譜圖:

9.png
10.png


5

注意事項(xiàng)


o

1. 如果樣品中的有機(jī)成分很高,,需使用非塑料材質(zhì)的注射器(比如不銹鋼針頭玻璃注射器)。


2. 測定低含量(<=10.0 mg/100g 溴指數(shù))樣品時(shí),,應(yīng)充分平衡穩(wěn)定后測定,。通常起始漂移可以控制在1.0 μg/min 附近。


3. 電解液的及時(shí)更換及發(fā)生電極的清洗(可依據(jù)樣品類型及進(jìn)樣量,,實(shí)驗(yàn)過程中平衡的時(shí)間,,電解液的狀態(tài),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性),。


4. 如果樣品和電解液溶解性不好,,在多次測量樣品后,請及時(shí)更換電解液,。


5. 使用無隔膜電極測定高溴指數(shù)樣品時(shí),,需要減少稱樣量,提高滴定速度(fast/user),。


6. 注意取樣的均勻性,,且樣品在注射器內(nèi)放置過久的話,有可能被空氣氧化而影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。

 

 

 

 

 相關(guān)文章:

溴價(jià)溴指數(shù)的測定——容量法,,

 

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