北京藥用葡甲胺10kg/桶可試樣
北京藥用葡甲胺10kg/桶可試樣
有關(guān)物質(zhì) 取本品,用水溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液,,作為供試品溶液,;精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,,作為對照溶液,。照高效液相色譜法(通則0512)測定。用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑,,以水-甲酸-(100∶0.3∶0.05)為流動相,,柱溫35℃,示差折光檢測器,。量取供試品溶液10μl,,注入液相色譜儀,葡甲胺峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求,。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍,。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),?! 「稍锸е? 取本品,在105℃干燥至恒重,,減失重量不得過0.5%(通則0831),。 熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g,,依法檢查(通則0841),,遺留殘?jiān)坏眠^0.1%?! ℃圎} 取本品1.0g,,熾灼灰化后,殘?jiān)屑酉跛?.5ml,,蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后,,放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,,加水5ml使溶解并移至納氏比色管中,,加溴試液1滴,振搖1分鐘,,加氨試液使成堿性,,加丁二酮肟試液lml,搖勻,,放置5分鐘,,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液(取含結(jié)晶水的硫酸鎳適量,,按干燥品計(jì)算,,用水溶解并稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液)5.0ml,自“加溴試液1滴”起,,用同法處理后的顏色比較,,不得更深(0.0005%)?! ≈亟饘? 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十,?! ∩辂} 取本品2.0g,置坩堝中,,加2%硝酸鎂溶液10ml,,點(diǎn)燃,燃盡后,,先用小火灼燒使炭化,,再在500~600C熾灼至灰化,如未灰化*,,加少量硝酸濕潤,,蒸干,至氧化亞氮蒸氣除盡后,,放冷,,繼續(xù)在500~600℃熾灼至*灰化,放冷后,,加5ml鹽酸,水浴加熱使殘?jiān)芙?,加?3ml,,作為供試品溶液,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%),?! ?b style="line-height: 28px;">【含量測定】取本品約0.4g,精密稱定,,加水20ml溶解后,,加甲基紅指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定,。每lml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.52mg的C7H17NO5,。 【類別】藥用輔料,,pH調(diào)節(jié)劑和增溶劑等,。 【貯藏】遮光,,密封保存,。