山崳酸甘油酯為白色細(xì)粉或硬蠟塊,，有微臭味,。 ^[1] 

熔點(diǎn)：65～77℃。

酸值：≤4 ,。

碘值：≤3,。

皂化值：145～165。

過氧化值：≤6,。

鑒別與檢查

編輯

鑒別法一

取本品適量,，用三氯甲烷制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為供試品溶液,；另取山崳酸甘油酯對照品適量,，用三氯甲烷制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn),，取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙mi展開,，展開,，晾干，再于2.5%的溶液中放置1分鐘,，取出,，晾干，于110℃加熱30分鐘）上,，以三氯甲烷-丙酮（96：4）為展開劑,，展開，晾干,，噴以0.02%二氯熒光黃的溶液,，置紫外光燈下（254nm）下檢視,，供試品溶液所顯的主班點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)的顏色和位置相同。

鑒別法二

脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的供試品色譜圖中主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時間一致,。

水分檢查

取本品適量,，以吡啶為溶劑，照水分測定法（附錄Ⅷ M 第yi法 A）測定,，含水分不得過1.0%,。

熾灼殘?jiān)?/h3>

取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N）,，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%,。

重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（附錄Ⅷ H 第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十,。

砷鹽

取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g,，混合,，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化,，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷,，加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查（附錄Ⅷ J第yi法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

游離甘油

取含量測定項(xiàng)下收集的水層溶液,，照含量測定項(xiàng)下的方法,，自“精密加入高碘酸溶液50ml”起，同法滴定,；同時用水75ml作空白試驗(yàn),。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游離甘油量不得過1.0%,。

鎳

取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，加0.5%稀硝酸稀釋成1μg/L的溶液，作為對照品溶液,；取本品約0.2g～0.5g,，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解,，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml,，合并洗液,，加入基體消解劑1%硝酸鎂溶液及10%二氫銨溶液各1ml,，加水稀釋至刻度得供試液。同法不加樣品制備空白供試液,，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD第yi法）測定,，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

脂肪酸組成

取本品0.1g,，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶劑2ml,，在65℃水浴中皂化約30分鐘,，放冷，加15%三氟化peng甲醇溶液2ml,，在65℃水浴甲酯化30分鐘,，放冷，加入庚烷4ml,，繼續(xù)回流5分鐘后,，放冷，加入飽和氯化鈉溶液10ml,，待分層,，照氣相色譜法（附錄V E）測定。以鍵合聚乙二醇為固定液,，柱溫為230℃保持11分鐘,，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘,，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計算不得低于10000,，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯,、花生酸甲酯,、山崳酸甲酯、芥酸甲酯,、二十四烷酸甲酯對照品適量,，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液（用水洗滌三次,，每次2ml,，并用無水硫酸鈉干燥）1μl，注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸,、山崳酸,、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計算峰面積,，依次為不得過3.0%,、不得過5.0%、不得過10.0%,、不得少于83.0%,、不得過3.0%、不得過3.0%,。

山崳酸單甘油酯

取本品約1g,，精密稱定，置100ml錐形瓶中,，加三氯甲烷25ml使溶解,，移至分液漏斗中，錐形瓶用三氯甲烷25ml洗1次,，水25ml洗1次,，洗滌液并入同一分液漏斗中，強(qiáng)力振搖60秒,，靜置分層（若乳化,，加1～2ml）；將水層轉(zhuǎn)移至500ml具塞錐形瓶中,，三氯甲烷層用水洗滌2次,，每次25ml，合并水層（用于游離甘油檢查）,。三氯甲烷層移至500ml具塞錐形瓶中,，精密加入高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml,，1900ml,，于暗處放置）50ml，放置30～90分鐘,，并時時振搖,，加碘化鉀試液20ml，放置1～5分鐘,，加水100ml,，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色變?yōu)榈S色,，加淀粉指示液2ml,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,；同時用三氯甲烷50ml與水10ml作空白試驗(yàn)（并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.73mg的山崳酸單甘油酯,。含山崳酸單甘油酯應(yīng)為12.0%～18.0%,。

類別與貯存

編輯

藥用輔料，制劑潤滑劑,。

山崳酸甘油酯應(yīng)置于密閉容器中,，低于35度保存。