藥用蜂蜜技術(shù)參數(shù)
蜂蜜
Fengmi
MEL
本品為蜜蜂科昆蟲中華蜜蜂Apis cerana Fabricius或意大利蜂Apis mellifera Linnaeus所釀的蜜。春至秋季采收,,濾過,。 【性狀】本品為半透明,、帶光澤,、濃稠的液體,白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色,,放久或遇冷漸有白色顆粒狀結(jié)晶析岀,。氣芳香,,味極甜?! ∠鄬γ芏取”酒啡缬薪Y(jié)晶析出,,可置于不超過60℃的水浴中,待結(jié)晶全部融化后,,攪勻,,冷至25℃,照相對密度測定法(通則0601)項下的韋氏比重秤法測定,,相對密度應(yīng)在1.349以上,。 【檢查】水分 不得過24.0%(通則0622折光率測定法進(jìn)行測定),。取本品(有結(jié)晶析出的樣品置于不超過60℃的恒溫水浴中溫?zé)崾谷诨?1~2滴,,滴于棱鏡上(預(yù)先連接阿貝折光計與恒溫水浴,并將水浴溫度調(diào)至40℃±0.1℃至恒溫,,用新沸過的冷水校正折光計的折光指數(shù)為1.3305)測定,,讀取折光指數(shù),按下式計算∶ X=100-[78+390.7(n-1.4768)] 式中 X 為樣品中的水分含量,,%,; n 為樣品在40℃時的折光指數(shù)?! ∷岫取∪”酒?0g,加新沸過的冷水50ml,,混勻,,加酚酞指示液2滴與滴定液(0.1mol/L)4ml,應(yīng)顯粉紅色,,10秒鐘內(nèi)不消失,。 淀粉和糊精 取本品2g,,加水10ml,,加熱煮沸,放冷,,加碘試液1滴,,不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色,?! 」烟恰∪”酒?g,置燒杯中,,加入10ml水溶解后,,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個篩板,,壓緊,置固相萃取裝置上,。稱取硅藻土0.2g,,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,,自然沉降形成3mm厚的硅藻土層,,打開真空泵吸引,稱取活性炭0.5g加10ml水?dāng)嚢?,混勻,,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,,?dāng)水面接近活性炭層面時,,再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,在真空泵的吸引下,,以1秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗,,當(dāng)液面到達(dá)柱面上2mm時關(guān)掉活塞,再壓入上篩板,,備用)中,,打開活塞,在真空泵的吸引下,,使溶液通過柱子,,待液面下降到柱面以上2mm時,用7%25ml洗脫,,棄去洗脫液,。再用50%10ml洗脫,收集洗脫液,,置65℃水浴中減壓濃縮至干,,殘渣加30%1ml使溶解,作為供試品溶液,。另取麥芽五糖對照品,,加30%制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗,,吸取供試品溶液與對照品溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上,,以正丙醇-水-三乙胺(60∶30∶0.7)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,噴以苯胺-二苯胺-的混合溶液(取二苯胺1g,,苯胺1ml,5ml,,加丙酮至50ml,,混勻),加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,,置日光下檢視,。供試品色譜中,在與對照品相應(yīng)位置的下方,,應(yīng)不得顯斑點(diǎn),。 5-羥甲基糠醛 照高效液相色譜法(通則0512)測定,?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5∶95)為流動相,;5-羥甲基糠醛檢測波長為284nm,,鳥苷檢測波長為254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計算應(yīng)不低于3000,?! φ掌啡芤旱闹苽洹 ∪▲B苷對照品適量,精密稱定,,加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液,,即得。另取5-羥甲基糠醛對照品適量,,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,,作為定位用?! 」┰嚻啡芤旱闹苽洹∪”酒?g,置燒杯中,,精密稱定,,加10%甲醇適量溶解,并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,,精密加入鳥苷對照品溶液1ml,,加10%甲醇至刻度,搖勻,,即得,。 測定法 精密吸取供試品溶液10μl,,注入液相色譜儀,,測定,;另取鳥苷對照品溶液,5-羥甲基糠醛對照品溶液各10μl,,注入液相色譜儀,,測定,用以確定供試品色譜中5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰,;以鳥苷對照品計算含量并乘以校正因子0.340進(jìn)行校正,,即得?! ”酒泛?-羥甲基糠醛,,不得過0.004%?! ≌崽呛望溠刻恰≌铡埠繙y定〕項下方法測定,,分別計算含量。本品含蔗糖和麥芽糖分別不得過5.0%,?! ?strong>【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 以Prevail Carbohyrate ES為色譜柱,,以乙腈-水(75∶25)為流動相;示差折光檢測器檢測,。理論板數(shù)按果糖峰計算應(yīng)不低于2000,。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取果糖對照品1.0g,,葡萄糖對照品0.8g,,置同一具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,,溶解,,搖勻,作為果糖,、葡萄糖對照品儲備液,。另精密稱取蔗糖對照品0.2g,麥芽糖對照品0.2g,,置同一具塞錐形瓶中,,精密加入40%乙腈10ml,溶解,,搖勻,,作為蔗糖、麥芽糖對照品儲備液。分別精密量取果糖,、葡萄糖對照品儲備液和蔗糖,、麥芽糖對照品儲備液,加40%乙腈配成不同濃度的果糖,、葡萄糖,、蔗糖、麥芽糖混合對照品溶液,。每一濃度溶液配制中,,儲備液的用量和稀釋體積見下表?! 【芪』旌蠈φ掌啡芤焊?5μl,,注入液相色譜儀,分別測定,。以對照品濃度為橫坐標(biāo),,以峰面積值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,計算回歸方程,。 供試品溶液的制備 取本品約1g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,,溶解,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得?! y定法 精密量取供試品溶液15μl,,注入液相色譜儀,測定,,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量,。 本品含果糖(C6H12O6)和葡萄糖(C6H12O6)的總量不得少于60.0%,,果糖與葡萄糖含量比值不得小于1.0,?! ?strong>【性味與歸經(jīng)】甘,,平。歸肺、脾,、大腸經(jīng),。 【功能與主治】補(bǔ)中,,潤燥,,止痛,解毒,;外用生肌斂瘡,。用于脘腹虛痛,肺燥干咳,,腸燥便秘,,解烏頭類藥毒;外治瘡瘍不斂,,水火燙傷,。 【用法與用量】15~30g,?! ?strong>【貯藏】置陰涼處。