藥用薄荷腦質(zhì)量標準之藥典四部
薄荷腦
Bohenao
L-Menthol
C10H20O 156.27 [1490-04-6]或[89-78-1] 本品為L-1-甲基-4-異丙基環(huán)己醇-3,,系自唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq. 的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍,、重結(jié)晶制得,。含C10H20O應(yīng)為95.0%~105.0%?! ?strong>【性狀】本品為無色針狀或棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,;有薄荷的特殊香氣;溶液顯中性反應(yīng),?! ”酒吩冢谒袠O微溶解,。 熔點 本品的熔點(通則0612)為42~44℃,。 比旋度 取本品,,精密稱定,,加溶解并定量稀釋制成每1ml約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),,比旋度為-49°至-50°,。
【鑒別】(1)取本品1g,,加硫酸20ml使溶解,,即顯橙紅色,24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層(與麝香草酚的區(qū)別),?! ?2)取本品50mg,加1ml使溶解,,加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液,,僅顯淡黃色(與麝香草酚的區(qū)別)?! ?strong>【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,,精密稱定,,加無水溶解并定量稀釋制成每1ml約含50mg的溶液,作為供試品溶液,;另取薄荷腦對照品適量,,精密稱定,加無水溶解并定量稀釋制成每1ml約含0.5mg的溶液,,作為對照品溶液,。照含量測定項下的色譜條件,其中柱溫為110℃,,取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖,主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10,;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍,。供試品色譜圖中如有雜質(zhì)峰,,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液的主峰面積(1.0%)?! 〔粨]發(fā)物 取本品2g,,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上加熱,,使緩緩揮散后,,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg,?! ≈亟饘倥c有害元素 照鉛、鎘,、砷,、汞、銅測定法(通則2321)測定,,含鉛不得過0.0005%,,鎘不得過0.00003%,砷不得過0.0002%,,汞不得過0.00002%,,銅不得過0.002%,?! ?strong>【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定?! ∩V條件與系統(tǒng)適用性試驗 用交聯(lián)鍵合聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,;柱溫為120℃,;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃,。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算不低于10000,。 測定法 取本品10mg,,精密稱定,,置10ml量瓶中,加無水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,作為供試品溶液,精密量取1μl注入氣相色譜儀,,記錄色譜圖,;另取薄荷腦對照品,同法測定,。按外標法以峰面積計算,,即得?! ?strong>【類別】藥用輔料,,矯味劑和芳香劑等?! ?strong>【貯藏】密封,,置陰涼處。