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凍干中常出現(xiàn)的凍干問題和處理方法

閱讀:10467      發(fā)布時間:2020-9-28
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凍干良好的產(chǎn)品應有良好的物理形態(tài),,外觀無缺損,表面平整,,體積與凍結(jié)時的體積基本相等,,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,,復水迅速而*,,殘余水分含量合格,效價高,,能長期存放,。

1.產(chǎn)品抽空時有噴發(fā)現(xiàn)象:這是由于產(chǎn)品還沒有凍實時就抽真空的緣故,預凍溫度還沒有低于共晶點溫度,,或者已低于共晶點溫度,,但時間還不夠,產(chǎn)品的凍結(jié)還未完成,。解決方法是降低預凍溫度和延長預凍時間,。

2.產(chǎn)品有干縮和鼓泡現(xiàn)象:這是由于在升華干燥過程中出現(xiàn)了局部熔化,由液體蒸發(fā)為汽體,,造成體積縮小,,或者干燥產(chǎn)品溶入液體之中,造成體積縮小,,嚴重的熔化會產(chǎn)生鼓泡現(xiàn)象,,原因是加熱太高或局部真空不良使產(chǎn)品溫度超過了共晶點或崩解點溫度。解決方法是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度,,應控制產(chǎn)品溫度,,使它低于共晶點或崩解點溫度5℃。

3.無固定形狀:這是由于產(chǎn)品中的干物質(zhì)太少,,產(chǎn)品濃度太低,,沒有形成骨架,甚至已干燥的產(chǎn)品被升華汽流帶到容器的外邊,。解決方法是增加產(chǎn)品濃度或添加賦形劑,。

4.產(chǎn)品未干完:產(chǎn)品中還有凍結(jié)冰存在時就結(jié)束凍干,出箱后凍結(jié)部分熔化成液體,,少量的液體被干燥產(chǎn)品吸走,,形成一個“空缺”,液體量大時,,干燥產(chǎn)品全部溶解到液體之中,,成為濃縮的液體,。這種產(chǎn)品出箱時若觸摸容器的底部,有冰涼的感覺,,即使看起來產(chǎn)品良好,,但殘水含量也不會合格。解決方法是增加熱量供應,,提高板層溫度或采用真空調(diào)節(jié),,也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間,。

5.產(chǎn)品顏色不均勻:產(chǎn)品有結(jié)晶花紋,,這是由于冷凍速率緩慢引起的,解決方法是提高冷凍速率,,不在0℃左在的溫度停留,,使產(chǎn)品凍結(jié)成較小的晶體。有時產(chǎn)品中能看到一圈顏色較深的分層線,,這往往是升華中短時間真空不良造成的,,短暫停電會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。

6.產(chǎn)品上層好,,下層不好:升華階段尚未結(jié)束,,提前進入解吸階段,這等于提前升高板層溫度,,結(jié)果下層產(chǎn)品受熱過多而熔化,,解決方法是延長升華階段的時間;有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大,,或干燥產(chǎn)品的阻力太大,,當產(chǎn)品干燥到下層時,升華阻力增加,,局部真空變壞也會引起下層產(chǎn)品的熔化,。解決方法是降低板層溫度和提高凍干箱的真空度。

7.產(chǎn)品上層不好,,下層好:冷凍時產(chǎn)品表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),,但未做回熱處理,升華開始不久產(chǎn)品升溫,,部分產(chǎn)品發(fā)生熔化收縮,,產(chǎn)品的收縮使表層破裂,因此下層的升華能正常進行,。解決方法是預凍時做回熱處理,。

8.產(chǎn)品水分不合格:解吸階段的時間不夠,或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié),,或用了真空調(diào)節(jié),,但產(chǎn)品到達許可溫度后未恢復高真空,。解決方法是延長解吸干燥的時間,使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達許可溫度后恢復高真空,。

9.產(chǎn)品溶解性差:產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮,,例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊,,它是在升華中發(fā)生熔化,產(chǎn)生蒸發(fā)干燥,,產(chǎn)品濃縮造成的,。解決方法是適當降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,,或延長升華干燥的時間,。

10.產(chǎn)品失真空:真空壓塞時,瓶內(nèi)真空良好,,但貯存后不久即失真空,,可能是瓶塞不配套或鋁帽壓得太松,漏氣而失真空,,解決方法是更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度,;也可能是產(chǎn)品含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,,解決方法是延長解吸階段的時間,。

綜上所述,凍干產(chǎn)品出現(xiàn)問題,,主要和配方,、也就是凍干保護劑,凍干曲線,, 凍干機相關(guān),。好的真空冷凍干燥機能讓凍干效率提升,降低凍干風險和凍干問題,,因為溫度和真空度能更更好的控制,,整個過程是一個可控的過程。

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