在做西林瓶的凍干實驗的時候,，有時候可能會遇到西林瓶破瓶的現(xiàn)象。引起西林瓶破瓶的原因主要包括西林瓶自身質(zhì)量,、凍干機的板層不平整,，還有凍干工藝。其中西林瓶的質(zhì)量是一大考察重點,，還應(yīng)該從凍干工藝入手,，分析破瓶的原因。
通常西林瓶在受熱均勻的情況下是不容易破裂的,，但是受熱不均勻才會發(fā)生破裂,。如果同一個瓶子上的不同部位（尤其是瓶底）的溫度發(fā)生驟冷或驟熱的變化，形成相對較大的溫差,，此時瓶子各部位會受到不同的膨脹力,，當(dāng)這種作用力超過玻璃的承受力時，必然導(dǎo)致玻璃的損壞,。這種情況在冷凍干燥的過程中是很容易發(fā)生的,。
通常西林瓶凍干時，西林瓶放置在冷凍干燥機干燥箱內(nèi)的板層上開始進(jìn)行,，擱板內(nèi)充滿導(dǎo)熱介質(zhì),，由外部的設(shè)備控制溫度,。預(yù)凍時是在常壓下進(jìn)行的，傳熱是以傳導(dǎo),、對流和輻射三種方式進(jìn)行,，這時西林瓶各部的溫差不大，一般不會使玻璃瓶破碎,。當(dāng)?shù)竭_(dá)升華階段的時候,，特別是中后期，由于在低真空狀態(tài)下進(jìn)行,，熱傳遞主要以輻射和傳導(dǎo)方式進(jìn)行,，對流作用非常微弱，可以忽略不計,。對板層加熱升溫會直接作用于瓶的上部,，上擱板對制品的熱輻射也只作用于玻璃瓶的上部。而制劑藥柱部位在傳導(dǎo)導(dǎo)熱受阻,、接受的輻射導(dǎo)熱比較微弱,，對流導(dǎo)熱基本不存在的情況下，基本保持原來的低溫狀態(tài),，這樣,，玻璃瓶的底部與瓶體產(chǎn)生溫度差異。而藥柱部位的瓶體只接受少量的熱能,，而升華是吸熱的,，因此這部分熱量被升華界面利用，因此瓶體的溫度低,。這時候當(dāng)真空度越高時,，如果板層升溫越快，藥柱厚度越高,，溫差就越大,，瓶壁受力也就越強，因此如果質(zhì)量較差的或有缺陷的玻璃瓶就會首先脫底和碎裂,，其碎裂數(shù)量,、破碎程度均與溫差有形成溫差的速率相關(guān)。
解決西林瓶碎裂和脫底問題的關(guān)鍵是減小玻璃瓶各部分的溫差,，在凍干工藝上的改進(jìn)就是通過縮小板層溫度曲線與樣品溫度曲線之間的溫差,。通常的做法就是通過真空控制和溫度控制來實現(xiàn)。示例一個做法：先將樣品預(yù)冷至共晶點以下10~20℃,，恒溫2~4小時,，恒溫時間由做的物料的量決定，當(dāng)冷阱溫度達(dá)到—60℃以下后,，真空下降到60pa以下時,，開始升溫干燥。板層溫度設(shè)定高于樣品15℃,，同時調(diào)節(jié)中隔閥,，提高干燥室內(nèi)的蒸汽壓強，以利于加強對流傳熱作用,，加快熱傳遞過程,，促使樣品溫度跟隨板層溫度而升高。當(dāng)壓強升高后,，密切注意氣壓和溫度變化,，保證樣品和擱板之間的溫度差處于10至15℃的范圍內(nèi)。此時樣品的溫度曲線會向共晶點靠近,，在共晶點以下5℃左右快速升華,，進(jìn)而完成主干燥。
在此基本完成制劑主干燥后,，此時可快速加溫,，使擱板溫度直接達(dá)到所設(shè)定的數(shù)值。因為玻璃瓶內(nèi)的水分已基本升華完畢,，影響溫度均化的因素已不存在,，即使溫差大于20℃，也不會使玻璃瓶碎裂,。待擱板溫度曲線與樣品溫度曲線重合后進(jìn)行保溫干燥,，后完成冷凍干燥的全過程。
通過以上調(diào)節(jié)真空的方法,，來控制制品溫度和板層溫度的方法,，保證了升華過程中樣品的溫度和板層溫度之間相差不大，小于15℃,，這樣通過調(diào)節(jié)能避免真空冷凍干燥過程中的破瓶和脫底的問題,。不過這樣的調(diào)節(jié)一般只適用于箱阱分離式凍干機，如果一體式凍干機有真空調(diào)節(jié)功能,，也可以實現(xiàn),，就是通過改變對流傳熱的方式，來促進(jìn)樣品的溫度快速升高,，但是要注意樣品的溫度不能升高的太快,，如果真空調(diào)節(jié)的過多，對流加強,，升華太快,，可能導(dǎo)致噴瓶。對于任何的真空調(diào)節(jié)或者溫度調(diào)節(jié)控制,，都必須密切關(guān)注產(chǎn)品的變化情況,，確保真空和溫度達(dá)到一個平衡,，而制品溫度又能低于共熔點溫度，從而保證樣品融化,，而又比較接近共熔點溫度5度左右,，這樣升華能大大提高。
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