ICP-MS質(zhì)譜干擾
ICP-MS質(zhì)譜干擾
質(zhì)譜ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u約260個(gè),即其相應(yīng)質(zhì)譜線約260條,,與ICP—AES萬計(jì)譜線的復(fù)雜光譜相比顯然簡(jiǎn)單多了,但是,,大量的研究表明,,如要得到準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果,須把影響準(zhǔn)確測(cè)量離子流的干擾排或者減到低程度,。在不同濃度的多元素測(cè)定時(shí),由于濃度會(huì)從很高到低的痕量水平不等,,致使?jié)撛诘母蓴_效應(yīng)顯化,,成為影響分析準(zhǔn)確性不可忽視的問題。
ICP-MS中的干擾可分為兩大類:“ 質(zhì)譜干擾”和“非質(zhì)譜于擾”,。質(zhì)譜干擾是 ICP-MS中見到的嚴(yán)重的干擾類型。
一,、質(zhì)譜干擾
1)多原子離子干擾
多原子離子干擾是常見的質(zhì)譜干擾類型,。這些離子顧名思義是由兩個(gè)或多的原子結(jié)合而成的短壽命的復(fù)合離子,其干擾來源為:等離子體/霧化所使用的氣體,、溶劑/樣品的基體組分,、樣品中其他元素離子或者是來自周圍環(huán)境氧氣/氮?dú)狻@纾簹鍤獾入x子體中,,氬氣離子及氬氣離子與其他離子形成的復(fù)合離子是造成質(zhì)譜干擾的常見形式,。
盡管目前有多種樣品引入技術(shù),,但目前大多數(shù) ICP-MS采用溶液霧化法。因此,,對(duì)于大多數(shù)樣品類型而言,,樣品分解是常規(guī)分析的先決條件。樣品通常用于多種無機(jī)酸酸化或溶解,。在此過程中,Ar同樣會(huì)與所使用的酸形成多原子離子干擾,。
多原子離子的形成程度還與儀器操作參數(shù)及樣品處理等有關(guān),,只要在樣品制備過程加以注意,只有少數(shù)的這種離子才會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾效應(yīng),。而且,,多原子離子干擾是可以預(yù)測(cè)的,,可以根據(jù)基體類型推算出哪些多原子干擾可能出現(xiàn)。
2)同量異位素干擾
同量異位素干擾是指樣品中與分析離子質(zhì)量相同的其他元素的同位素引起的質(zhì)譜重疊干擾,,該干擾不能被四級(jí)桿質(zhì)譜分辨,。同量異位素干擾主要來自于樣品基體或消解樣品所用的酸中,此外還有ICP-MS的載氣和碰撞/反應(yīng)氣中的雜質(zhì),,如Kr、Xe等,。
3)難熔氧化物干擾
難熔氧化物離子是由于樣品基體不*解離或是由于在等離子體尾焰中解離元素再結(jié)合而產(chǎn)生的,。其質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)在離子母體質(zhì)量數(shù)(M)加上質(zhì)量單位為16的數(shù)處。一般而言,,可能出現(xiàn)的氧化物離子的相對(duì)強(qiáng)度能從所涉及的元素的單氧化物鍵強(qiáng)度上加以預(yù)測(cè)。具有高氧化物鍵強(qiáng)度的元素通常都有高的MO+離子產(chǎn)率,。氧化物離子的產(chǎn)率通常以其強(qiáng)度對(duì)相應(yīng)元素峰強(qiáng)度的比值,,及MO+/M+,。
4)雙電荷離子千擾
多電荷離子(常為雙電荷離子)的重疊,,具有低電離電位的一些元素容易形成雙電荷離子,主要是堿土金屬,、一些稀土元素和有限數(shù)量的過渡金屬元素,,須對(duì)此干擾進(jìn)行校正或采用高分辨質(zhì)譜儀測(cè)量,。
二、解決質(zhì)譜干擾的途徑
質(zhì)樸干擾的形成主要與ICP,、溶劑或樣品溶劑里的基體組分,、從環(huán)境中引入的氧氣和氮?dú)庥嘘P(guān)。
目前,,解決質(zhì)譜干擾除了優(yōu)化儀器條件(如RF電源、霧化器流速等)外,,常用的方法有:
①測(cè)定前分離干擾元素,;
②數(shù)學(xué)校正法;
③冷等離子技術(shù)及等離子體屏蔽技術(shù),;
④碰撞/反應(yīng)池技術(shù)。