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儀器小知識(shí)之頂空進(jìn)樣器使用方法
儀器小知識(shí)之頂空進(jìn)樣器使用方法
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,?！ ?/span>
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,，避有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外型號(hào)的氣相色譜儀相連接,。
使用頂空進(jìn)樣器的方式
1.進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處,；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)采用平衡進(jìn)樣方法,，載氣接到載氣接口處。
2,、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中,。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時(shí),，打開(kāi)加壓法開(kāi)關(guān),，調(diào)節(jié)壓力,，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣,。（注意：調(diào)節(jié)壓力時(shí),，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）
4,、頂空進(jìn)樣器頂空時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)間的設(shè)定,，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時(shí)間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間,，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時(shí)間,。
5、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,，放入加熱爐中平衡,，待平衡時(shí)間到后，開(kāi)始進(jìn)樣,。
6,、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,，把取樣針拔出來(lái),。
7、帶樣品峰出完后,，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個(gè)樣品,。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣,，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
9,、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,，平衡相同時(shí)間后頂空進(jìn)樣，（可排一偶然誤差）,，計(jì)算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值,。
操作使用注意事項(xiàng)：
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度
3,、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算?！ ?/span>
4,、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)夠,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)夠長(zhǎng)?！ ?/span>
5,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
主要特點(diǎn)：取樣泵和進(jìn)樣閥配合,，負(fù)壓取樣,，無(wú)外添加氣體的稀釋影響，敏度高,、定量確;圓周均布的樣品加熱位,，使不同瓶位間的溫度梯度小，提分析結(jié)果的穩(wěn)定性;進(jìn)樣閥,、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,，免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防交叉污染;單片微機(jī)控制,、液晶顯示溫度參數(shù),、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用安全;進(jìn)樣針頭可自由換,，方便連接國(guó)內(nèi)外型號(hào)的氣相色譜,。
頂空分析系統(tǒng)中分析條件的優(yōu)化
頂空氣相色譜分析系統(tǒng)由頂空氣體采集器和氣相色譜儀組成,，但總的分析結(jié)果很大程度上決定于：①是否能有效地采得的揮發(fā)性組分,；②如何將頂空氣體轉(zhuǎn)移到色譜儀中去；③采用何種氣相色譜分離模式,。為了能夠得到良好的重現(xiàn)性和有效的色譜分離,，須對(duì)從樣品的制備、頂空氣體的轉(zhuǎn)移，到色譜分析系統(tǒng)的分析中的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行考察,。