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四級(jí)桿放電診斷
四極桿（Quadrupole）：由四根帶有直流電壓（DC）和疊加的射頻電壓（RF）的準(zhǔn)確平行桿構(gòu)成，相對(duì)的一對(duì)電極是等電位的,，兩對(duì)電極之間電位相反,。當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場(chǎng)時(shí),，只有達(dá)到特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過(guò)四極桿，到達(dá)監(jiān)測(cè)器而被檢測(cè),。通過(guò)掃描RF場(chǎng)可以獲得質(zhì)譜圖,。
當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場(chǎng)時(shí)，只有滿足特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過(guò)四極桿,，到達(dá)監(jiān)測(cè)器而被檢測(cè)。通過(guò)掃描RF場(chǎng)可以獲得質(zhì)譜圖,。
四極桿成本低,，價(jià)格便宜，雖然目前日常分析的 質(zhì)荷比的范圍只能達(dá)到3000,，但由于分析器內(nèi)可容許較高壓力,，很適合在大氣壓條件下產(chǎn)生離子的ESI離子化方式,，并且，ESI電離突出特點(diǎn)是產(chǎn)生多電荷,，蛋白質(zhì)和其他生物分子電噴霧電離所產(chǎn)生的電荷分布一般在3000以下,，所以四極桿與ESI聯(lián)用。另外,，三重四極桿由于可以做多級(jí)質(zhì)譜，定量也方便,，使用范圍大,。
放電是四極桿污染的一種，是附著在前端部件或四極桿上的污染物對(duì)質(zhì)譜電場(chǎng)造成干擾,，從而削弱信號(hào)的一種現(xiàn)象，本文講述放電的主要癥狀及其診斷方法。
01放電的癥狀
放電主要有以下幾種癥狀：
1,、儀器敏度下降,，正負(fù)極模式切換后，敏度大幅提,，但短時(shí)間內(nèi)又急下降（具體正負(fù)切換操作請(qǐng)參照后兩步）
2、項(xiàng)目重現(xiàn)性出現(xiàn)的反復(fù)變化,，例如：連續(xù)進(jìn)某個(gè)樣品,，一針和后一針敏度有很大差異，隔一段時(shí)間后進(jìn)樣又恢復(fù)響應(yīng)強(qiáng)度
3,、用調(diào)諧液校正時(shí)，PPG譜圖信號(hào)低于參考值且主峰前出現(xiàn)異峰,，下圖紅色圈內(nèi)即為異峰：
02放電的診斷方法
確認(rèn)儀器是否放電可通過(guò)極性互換測(cè)試來(lái)診斷,，具體操作如下：
1、在Hardware Configuration里激單質(zhì)譜（Mass Only）模式,，雙擊Maunal Tuning,，打開(kāi)Q1 Pos PPG方法，刪除多余的質(zhì)荷比數(shù),，只留下906（右鍵點(diǎn)要?jiǎng)h除的質(zhì)荷比數(shù),，再按刪除鍵）；設(shè)置 MCA=OFF 和Duration=5 mins,；
2,、注入正離子調(diào)諧液,，運(yùn)行針泵和方法，等到TIC穩(wěn)定,，記錄906的敏度并停止運(yùn)行,；
3、停止運(yùn)行后,，切換到負(fù)模式,，Duration改為1min，其他參數(shù)保持不變,，點(diǎn)運(yùn)行，不用在意譜圖敏度與峰形；
4,、負(fù)模式掃描結(jié)束后,，切換極性回到正模式，此時(shí)注意改“IS”參數(shù)至5500V ,，Duration改為10min,，點(diǎn)運(yùn)行并觀察906的敏度,；
5、若906的靈敏度比步驟2時(shí)高出很多,，但緊接著敏度又快下降到步驟2時(shí)的數(shù)值（或高或低）,，則說(shuō)明儀器存在放電現(xiàn)象。例如下圖所示：步驟2時(shí)敏為1.2e5,，正負(fù)切換后敏度升至2.5e6,，但很快又降回1.2e5.
6,、打開(kāi)Q3 Pos PPG方法，重復(fù)步驟1到5,，觀察Q3是否也有放電現(xiàn)象,；
極性互換測(cè)試可簡(jiǎn)單概括為“正-負(fù)-正”測(cè)試。
03放電部位的分析與診斷
通過(guò)極性互換測(cè)試,，分析得出以下結(jié)論：
1,、Q1放電（掉信號(hào)）,，Q3不放電：說(shuō)明污染的部位可能是Q1，需清洗Q1,；2,、Q1不放電，Q3放電：說(shuō)明污染的部位可能是Q3,，需清洗Q3,；3、Q1,、Q3都放電，說(shuō)明污染的部位可能是兩者共享的前端部件或Q0,，需清洗前端部件和Q0,；若清洗后無(wú)效,，需要繼續(xù)清洗Q1等部分。
前端部件指離子源,，氣簾板,，陶瓷板,，錐形板等Q0之前的部件。
04從哪些參數(shù)可以看出四級(jí)桿臟了,？
可以進(jìn)標(biāo)樣,，用泵進(jìn)樣（沒(méi)有的話就用器，手動(dòng)進(jìn)樣吧）,，這樣樣品和液相的問(wèn)題就除了,，如果噪聲比以前明高了,，有可能就是傳輸桿和四級(jí)桿污染了，可以先清洗傳輸桿或者傳輸部分（新的waters和安捷倫的 t-wave和離子漏斗）,，如果噪音還大可能就要清洗四級(jí)桿了,，四級(jí)桿的清洗比較復(fù)雜，不建議自己動(dòng)手,，連續(xù)客服會(huì)比較好,。