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漲知識(shí)：紅外光譜儀使用的12個(gè)疑問
漲知識(shí)：紅外光譜儀使用的12個(gè)疑問
自1940年商品紅外光譜儀問世以來,，在有機(jī)化學(xué)研究中得到的應(yīng)用,。到70年代,，傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 實(shí)驗(yàn)進(jìn)入現(xiàn)代化學(xué)家的實(shí)驗(yàn)室,，成為結(jié)構(gòu)分析的重要工具,。它以高敏度、高分辨率,、掃描,、聯(lián)機(jī)操作和計(jì)算機(jī)化的面貌使的紅外光譜再獲。
紅外光譜作為結(jié)構(gòu)分析的重要工具,，如何衡量紅外光譜性能？紅外光譜信噪比如何測(cè)定,？對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境有哪些要求,？什么樣的譜圖才算是一張好譜圖？紅外光譜操作中如何護(hù),？請(qǐng)看下文,！
怎么進(jìn)行紅外光譜的定量分析和定性分析
紅外光譜定性分析：
一般采用三種方法：用已知標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法和直接譜圖解析法,。
1. 已知物對(duì)照應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)品和被檢物在相同的條件下,，分別繪制紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)照，譜圖相同則為同一化合物,。
2. 標(biāo)準(zhǔn)譜圖查對(duì)法是一種直接,、的方法。在用未知物譜圖查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜圖時(shí),，須注意：測(cè)定所用儀器與繪制標(biāo)準(zhǔn)譜圖的在分辨率和精度上的差別,，可能導(dǎo)致某些峰細(xì)微結(jié)構(gòu)的差別；未知物與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的測(cè)定條件須,，否則譜圖會(huì)出現(xiàn)很大差別,；須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等,。
3. 對(duì)于未知化合物,，可按照如下步驟解析譜圖：先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物含有的主要官能團(tuán),；指紋區(qū)分析,，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)；仔細(xì)分析指紋區(qū)譜帶位置,、強(qiáng)度和形狀,，確化合物的可能結(jié)構(gòu),；對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，配合其他鑒定手段,，進(jìn)一步驗(yàn)證,。
紅外光譜定量分析：
選取合的定量吸收峰，測(cè)定吸收峰的吸光度,，依據(jù)朗佰-比爾定律,，計(jì)算待測(cè)組分含量。
如何衡量和評(píng)價(jià)紅外光譜性能
信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值,，是評(píng)價(jià)儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo),，儀器吸光度噪聲可通過在的測(cè)試條件下，在的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)空白相應(yīng)變化的分析獲得,。當(dāng)在的波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量時(shí),，儀器吸光度噪聲表現(xiàn)為測(cè)得的樣品吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差。
儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩(wěn)定性,、電子系統(tǒng)的噪聲,、檢測(cè)器產(chǎn)生的噪聲以及環(huán)境影響所產(chǎn)生的噪聲，如電子系統(tǒng)設(shè)計(jì),、儀器接地不,、外界電磁干擾等因素都會(huì)使儀器的噪聲增。
比如,，近紅外光譜分析是一門弱信號(hào)分析術(shù),，即從一個(gè)很強(qiáng)的背景信號(hào)中提取出相對(duì)較弱的有用信息，得到分析結(jié)果,，因此信噪比是近紅外光譜儀器常重要的指標(biāo)之一,，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精度。
《傅里葉變換紅外光譜分析》中,，有紅外儀器信噪比的描述：
“紅外儀器的信噪比是衡量一臺(tái)儀器性能好壞的一項(xiàng)非重要的指標(biāo),。但是信噪比的測(cè)量方法目前沒有統(tǒng)一的、的標(biāo)準(zhǔn),，因此,，各個(gè)紅外儀器公司所給定的儀器信噪比沒有可比性。每個(gè)紅外儀器公司都有信噪比的測(cè)量方法,，因此,，信噪比指標(biāo)的驗(yàn)收只能按照儀器公司的驗(yàn)收方法進(jìn)行驗(yàn)收。”
紅外光譜儀對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境有什么要求
如何做好一名紅外光譜分析員,？
只做鑒別的話,，紅外是好用的儀器。如何做好一名紅外光譜分析員？
自從有了計(jì)算機(jī),，它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情,。所以，一個(gè)好的紅外光譜分析員需要知道多的樣品背景知識(shí),！畢紅外只是從一個(gè)角度反映測(cè)試樣品特征,。如果，知道多的背景知識(shí),，可以大限度發(fā)揮紅外光譜作用,！《傅里葉變換紅外光譜分析》版 翁詩甫 編著。
操作紅外光譜,，應(yīng)該有哪些護(hù)呢,？
紅外光譜儀有激光器，不要眼睛注視光學(xué)臺(tái)里的激光,。如果你使用的是FTIR（紅外傅立葉變化光譜）的話,，先檢查溫濕度計(jì)是否符合要求：溫度為16-25°C，相對(duì)濕度為20%-50%,；二,，確認(rèn)周圍無振動(dòng)、熱源,、腐蝕性氣體遠(yuǎn)離電磁干擾及震動(dòng)等，尤注意儀器使用時(shí)關(guān)閉手機(jī).如果你們使用液氮作為儀器冷卻介質(zhì)的話,，注意液氮的儲(chǔ)存與爆,；再者，如果在制作樣品時(shí)使用到有機(jī)溶劑譬如正己烷等注意通風(fēng)排氣以及自我護(hù)等措施,！
紅外光譜的有害嗎,？
準(zhǔn)確來說，手機(jī)會(huì)影響到紅外背景以及基線的形成,，是儀器使用久了,，手機(jī)電磁的干擾便越加。再者,，注意紅外光譜儀的光源的維護(hù)以及儀器的干燥,！據(jù)悉，一般FTIR采用半導(dǎo)體激光的,，其功率不過0.5mW,，Class II等級(jí)，即使眼睛看了也沒事,。
采用He－Ne激光器的,，一般功率不過0.5mW，屬于Class IIIA等級(jí)，不能讓激光束直射入眼,。平時(shí)使用它們的很小,，不會(huì)過教師講課用的激光筆的，所以,。平時(shí)多注意手機(jī)才是關(guān)鍵,。PS：手機(jī)對(duì)大多FTIR都有影響，是1波數(shù)分辨率以上的測(cè)量,，所以大家測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí)關(guān)閉上網(wǎng),，接電話遠(yuǎn)離測(cè)試儀器。
孕婦操作的話,，應(yīng)該沒有影響,。比如，分光度計(jì)的用的是可見光而不是輻射,，其儀器運(yùn)行過程中也不會(huì)產(chǎn)生有害輻射,，所以不會(huì)有影響。原子吸收生成的光譜是可見光為主,如果你要測(cè)試的物質(zhì)氣體本身不帶強(qiáng)烈的輻射性,產(chǎn)生的輻射其實(shí)相對(duì),。
紅外譜圖的好壞判斷,？
制作的紅外光譜圖好壞，可根據(jù)如下方法判斷：譜圖基線平直,，基線透光率在100附近,；吸收峰中，既有透光率較低的強(qiáng)峰,，也有透光率較高的弱峰,。如果所有的吸收峰都很強(qiáng)（透光率都很低），表明樣品含量太高,；如果所峰都很弱（透光率都很高）,，則表明樣品含量太低。
譜圖中大吸收峰在15%T左右,，基線在80%T左右,，且基線保持平直，得到是的圖就是好圖,。
你忽略樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜了嗎,？
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中紅外鑒別項(xiàng)下通常規(guī)定測(cè)得的樣品紅外光譜圖應(yīng)與對(duì)照品圖譜，當(dāng)譜圖上的特征吸收帶位置,、形狀及強(qiáng)度相時(shí),，可以完確證。當(dāng)然,，兩圖吻合不可能,，但各特征吸收帶的相對(duì)強(qiáng)度的順序是不變的,。如果不是怎么辦？
一般考慮取中檢所的對(duì)照品再壓一個(gè)對(duì)照?qǐng)D譜,，或檢查樣品制備過程有沒有問題（比如研磨是否）,。要注意是否多一些峰或者少一些峰（可能樣品錯(cuò)了）。要時(shí)取之前做過的合格留樣來一下,。如果還是不就發(fā)不合格報(bào)告,。因?yàn)榻?jīng)常發(fā)現(xiàn)周圍有些檢測(cè)人員不重視比對(duì)工作，認(rèn)為同一個(gè)工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品應(yīng)該不會(huì)有所不同,，可不是這樣的,。樣品錯(cuò)的可能性也有，細(xì)節(jié)不要過,。
為什么紅外光譜圖縱坐標(biāo)的范圍為4000~400 cm-1,？
紅外光譜結(jié)構(gòu)解析經(jīng)驗(yàn)
一個(gè)未知化合物用紅外光譜解析結(jié)構(gòu)是困難的。一般在光譜解析前,，要做未知物的初步分析,，紅外光譜譜圖的解析帶有經(jīng)驗(yàn)性、活性,。
解析主要是在掌握影響振動(dòng)頻率的因素及化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎(chǔ)上,，按峰區(qū)分析，指認(rèn)某譜帶的可能歸屬,，結(jié)合其他峰區(qū)的相關(guān)峰,，其歸屬。
在此基礎(chǔ)上,，再仔細(xì)歸屬指紋區(qū)的有關(guān)譜帶,，綜合分析，提出化合物的可能結(jié)構(gòu),。
要時(shí)查閱標(biāo)圖譜或與其他譜（1H NMR,，13C NMR,，MS）配合,，確證其結(jié)構(gòu)。
紅外光譜儀操作規(guī)程
操作步驟
1．開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源,、溫度和濕度等環(huán)境條件,，當(dāng)電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右,，濕度≤65才能開機(jī),。
2．開機(jī)
開機(jī)時(shí)，先打開儀器電源,，穩(wěn)定半小時(shí),，使得儀器能量達(dá)到佳狀態(tài),。開啟電腦，并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,，運(yùn)行Diagnostic菜單,，檢查儀器穩(wěn)定性。
3．制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣,。
4．掃描和輸出紅外光譜圖
測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，先掃描空光路背景信號(hào)（Collect→Background）,，再掃描樣品文件信號(hào)（Collect→Sample),，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。5．關(guān)機(jī) （1）關(guān)機(jī)時(shí),，先關(guān)閉OMNIC軟件,，再關(guān)閉儀器電源，后關(guān)閉計(jì)算機(jī)并蓋上儀器防塵罩,；（2）在記錄本記錄使用情況,。
紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)
1．保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和機(jī)全天開機(jī)（保持環(huán)境條件 25±10℃左右,，濕度≤70）,；
2．保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理,， 實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品,。
3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色，如果藍(lán)色變淺,，換,。
4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣,。
5．測(cè)試紅外光譜圖時(shí),，掃描空光路背景信號(hào)和樣品文件信號(hào)， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖,。根據(jù)需要,，打印或者保存紅外光譜圖。
6．實(shí)驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用情況,。
7．設(shè)備停止使用時(shí),，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿。
8．干燥劑：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍(lán)色（約3小 時(shí)）,。
9．將壓片模具,、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用,。
10．液體池使用NaCl,、CaF2,、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)小心保存,。
11．液體池使用的KRS-5晶體劇,，使用時(shí)直接接觸（戴手 套），打磨KRS-5晶體時(shí)接觸或吸入KRS-5粉末,，打磨的廢棄物妥善處理,。