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陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司
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醫(yī)藥級(jí)聚乙二醇400藥典標(biāo)準(zhǔn)
2021-4-14 閱讀(671)
聚乙二醇400
本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物,。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數(shù),。
【性狀】本品為無(wú)色或幾乎無(wú)色的黏稠液體,；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶,。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為4～8℃,。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）應(yīng)為1.110～1.140。
黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度,，在40℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm）應(yīng)為37～45mm2/s,。
【鑒別】（1）取本品0.05g,，加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml,，振搖，濾過(guò),；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,，產(chǎn)生黃綠色沉淀。
（2）取本品0.1g,，置試管中,，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后,，加入二氯甲烷5ml,，溶液呈藍(lán)色。
【檢查】平均分子量 取本品約1.2g,，精密稱定,，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g,，溶于無(wú)水吡啶100ml中,，放置過(guò)夜，備用）25ml,，搖勻,，加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,，置沸水浴中，加熱30～60分鐘,，取出冷卻,，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑,，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g）與4000的乘積,，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml）,，即得供試品的平均分子量，應(yīng)為380～420,。
酸度 取本品1.0g,。加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631）,，pH值應(yīng)為4.0～7.0,。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后,，依法檢查（通則0901與通則0902）,，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁,，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較,，不得更濃；如顯色,，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,，不得更深。
乙二醇,、二甘醇與三甘醇 取乙二醇,、二甘醇與三甘醇對(duì)照品各400mg，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照貯備液,。取內(nèi)標(biāo)物1,，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液,，取對(duì)照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml,，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為對(duì)照溶液,；另取本品4.0g，置100ml量瓶中,，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定,。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）為固定相,。起始溫度60℃，維持5分鐘,，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃,，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,，維持50分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃。檢測(cè)器溫度為290℃,。載氣為高純N2,。燃?xì)鉃镠2。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣,。柱流量為4.0ml/min,。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,，精密稱定,，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml,，密封,，搖勻。作為供試品溶液,。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷）,，置含50ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中,，加入相同溶劑稀釋至刻度,，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,，置含40ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度,。精密稱取10g,，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度,。精密量取10ml,，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度,，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。取二氧六環(huán)適量,，精密稱定,，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,。精密稱取本品1g,，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,，密封,，搖勻，作為對(duì)照品溶液,。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液置頂空瓶中,，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml，密封,，搖勻,，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),。以聚二甲基硅氧烷為固定液,，起始溫度為35℃，維持5分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）,。進(jìn)樣口溫度為150℃,。檢測(cè)器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,，平衡時(shí)間為45分鐘,。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上,。分別取供試品溶液及對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次,。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。
甲醛 取本品1g,，精密稱定,，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后,，加硫酸5ml,，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,，放冷,，緩慢加水至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。另取甲醛溶液0.81g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，精密量取1ml,，用水定量稀釋至100ml,；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,，同法操作,，作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在567nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正,。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度。
水分 取本品2.0g,，照水分測(cè)定法測(cè)定,，含水分不得過(guò)1.0%,。
熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（通則0841）。
重金屬 取本品4.0g,，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量,，溶解后，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0,，再加水稀釋至25ml,，依法檢驗(yàn)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五,。
砷鹽 取本品0.67g,，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml,，用小火消化使炭化,，控制溫度不超過(guò)120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總暈不超過(guò)10ml）,，小心逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液,，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱,，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色,，冷卻，加水10ml,，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過(guò)氧化氫,，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）,。
【類別】藥用輔料，溶劑和增塑劑等,。
【貯藏】密封保存,。
【性狀】本品為無(wú)色或幾乎無(wú)色的黏稠液體,；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶,。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為4～8℃,。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601）應(yīng)為1.110～1.140。
黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度,，在40℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm）應(yīng)為37～45mm2/s,。
【鑒別】（1）取本品0.05g,，加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml,，振搖，濾過(guò),；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,，產(chǎn)生黃綠色沉淀。
（2）取本品0.1g,，置試管中,，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后,，加入二氯甲烷5ml,，溶液呈藍(lán)色。
【檢查】平均分子量 取本品約1.2g,，精密稱定,，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g,，溶于無(wú)水吡啶100ml中,，放置過(guò)夜，備用）25ml,，搖勻,，加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,，置沸水浴中，加熱30～60分鐘,，取出冷卻,，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑,，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g）與4000的乘積,，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml）,，即得供試品的平均分子量，應(yīng)為380～420,。
酸度 取本品1.0g,。加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631）,，pH值應(yīng)為4.0～7.0,。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后,，依法檢查（通則0901與通則0902）,，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁,，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較,，不得更濃；如顯色,，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,，不得更深。
乙二醇,、二甘醇與三甘醇 取乙二醇,、二甘醇與三甘醇對(duì)照品各400mg，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照貯備液,。取內(nèi)標(biāo)物1,，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)貯備液,，取對(duì)照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml,，置100ml量瓶中,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為對(duì)照溶液,；另取本品4.0g，置100ml量瓶中,，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml,，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定,。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）為固定相,。起始溫度60℃，維持5分鐘,，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃,，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,，維持50分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃。檢測(cè)器溫度為290℃,。載氣為高純N2,。燃?xì)鉃镠2。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣,。柱流量為4.0ml/min,。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.1%。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,，精密稱定,，置頂空瓶中，精密加入超純水1.0ml,，密封,，搖勻。作為供試品溶液,。量取環(huán)氧乙烷300μl（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷）,，置含50ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中,，加入相同溶劑稀釋至刻度,，搖勻，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,，置含40ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶劑稀釋至刻度,。精密稱取10g,，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀釋至刻度,。精密量取10ml,，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度,，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。取二氧六環(huán)適量,，精密稱定,，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,。精密稱取本品1g,，置頂空瓶中，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,，密封,，搖勻，作為對(duì)照品溶液,。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液置頂空瓶中,，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml，密封,，搖勻,，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),。以聚二甲基硅氧烷為固定液,，起始溫度為35℃，維持5分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）,。進(jìn)樣口溫度為150℃,。檢測(cè)器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,，平衡時(shí)間為45分鐘,。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上,。分別取供試品溶液及對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次,。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,，環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,，二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。
甲醛 取本品1g,，精密稱定,，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后,，加硫酸5ml,，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,，放冷,，緩慢加水至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。另取甲醛溶液0.81g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，精密量取1ml,，用水定量稀釋至100ml,；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,，同法操作,，作為對(duì)照溶液。取上述兩種溶液,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在567nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正,。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度。
水分 取本品2.0g,，照水分測(cè)定法測(cè)定,，含水分不得過(guò)1.0%,。
熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（通則0841）。
重金屬 取本品4.0g,，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量,，溶解后，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0,，再加水稀釋至25ml,，依法檢驗(yàn)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五,。
砷鹽 取本品0.67g,，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml,，用小火消化使炭化,，控制溫度不超過(guò)120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總暈不超過(guò)10ml）,，小心逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液,，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱,，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色,，冷卻，加水10ml,，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過(guò)氧化氫,，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）,。
【類別】藥用輔料，溶劑和增塑劑等,。
【貯藏】密封保存,。
