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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司

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醫(yī)用輔料聚乙二醇1000藥典標(biāo)準(zhǔn)

2021-4-14  閱讀(713)

本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物,。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示,其中n代表氧乙烯基的平均數(shù),。
【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體,,或呈半透明蠟狀軟物,;略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶,。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)為33~38℃,。
黏度 取本品25.0g,置50ml量瓶中,,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計(jì),,依法測(cè)定,,在40℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度為8.5~11.0mm2/s。
【鑒別】(1)取本品0.05g,,加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml,,振搖,濾過,;在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,,產(chǎn)生黃綠色沉淀,。
(2)取本品0.1g,,置試管中,加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,,混合后,,加入二氯甲烷5ml,溶液呈藍(lán)色,。
【檢查】平均分子量 取本品約3.0g,,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液 (取鄰苯二甲酸酐14g,,溶于無水吡啶100ml中,放置過夜,,備用)25ml,,搖勻,加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,, 置沸水浴中,,加熱30~60分鐘,取出冷卻,,精密加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50ml,,以酚酞的吡啶溶液(1→100) 為指示劑,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,, 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。供試量(g)與4000的乘積,,除以消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,,應(yīng)為900~1100,。
酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,,依法測(cè)定(通則0631),,pH值應(yīng)為4.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,,加水50ml溶解后,,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色,; 如顯渾濁,,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃,;如顯色,,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深,。
乙二醇,、二甘醇、三甘醇 取乙二醇,、二甘醇與三甘醇對(duì)照品各400mg,,置100ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,,搖勻,,作為對(duì)照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1,,3-丁二醇400mg,, 置100ml量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,,搖勻,,作為內(nèi)標(biāo)貯備液,取對(duì)照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml,,置100ml量瓶中,,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,,作為對(duì)照溶液,;另取 本品4.0g,置100ml量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml,,加無水乙醇稀釋至刻度,,搖勻,作為供試品溶液,。取上述溶液,,照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相,。起始溫度60℃,,維持5分鐘,以每分鐘 2℃的速率升溫至170℃,,維持5分鐘,,再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,維持50分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃,,檢測(cè)器溫度為290℃。載氣為高純N2,。燃?xì)鉃镠2,。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣。柱流量為4.0ml/min,。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%,。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,,精密稱定,置頂空瓶中,,精密加入超純水1.0ml,密封,,搖勻,,作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷30ul(相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷),,置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400(以60℃,,1.5~2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),除去揮發(fā)性成分)的100ml量瓶中,,加入相同溶劑稀釋至刻度,,搖勻,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,,精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,,置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶劑稀釋至刻度,。精密稱取10g,,置含30ml水的50ml量瓶中,,加水稀釋至刻度。精密量取10ml,,置50ml量瓶中,,加水稀釋至刻度,搖勻,,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液,。取二氧六環(huán)適量,精密稱定,,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,,作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。精密稱取本品1g,,置頂空瓶中,,精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,密封,,搖勻,,作為對(duì)照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液置頂空瓶中,,加入新鮮配制0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml,,密封,搖勻,,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,,照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以聚二甲基硅氧烷為固定液,,起始溫度為35℃,,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,,然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,,維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為150℃,,檢測(cè)器溫度為250℃,,頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為45分鐘,。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,,調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,, 二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上,,分別取供試品溶液及對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%,,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%,,按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,,二氧六環(huán)不得過0.001%,。
甲醛 取本品1g,精密稱定,,加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,,在冰水中冷卻后,加硫酸5ml,,搖勻,,靜置15分 鐘,緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,,放冷,,緩 慢加水加至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,。另取甲醛 0.81g,精密稱定,,置100ml量瓶中,,加水稀釋至刻度,精 密量取1ml,,置100ml量瓶中,,用水稀釋至刻度;精密量取1ml,,自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,,同法操作,作為對(duì)照液,。取上述兩種溶液,,照紫外-可見分光光度法(通 則0401),在567nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,,并用同法操作的空 白溶液進(jìn)行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度(0.003%),。
水分 取本品2.0g,,照水分測(cè)定法測(cè)定,含水分不得過1.0%,。
熾灼殘?jiān)?不得過0.1%(通則0841),。
重金屬 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,,用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0,, 再加水稀釋至25ml,依法檢查,,含重金屬不得過百萬分之五,。
【類別】藥用輔料,軟膏基質(zhì)和潤(rùn)滑劑等,。
【貯藏】密閉保存,。



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