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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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醫(yī)用輔料聚乙二醇1500藥典標(biāo)準(zhǔn)
2021-4-14 閱讀(375)
本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物,。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示,，其中n代表氧乙烯基的平均數(shù),。
【性狀】本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末；略有特臭,。
本品在水或乙醇中易溶。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為41～46℃。
黏度 取本品25.0g,，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計,，依法測定，在40℃時的運(yùn)動黏度為3.0～4.0mm2/s,。
【鑒別】 （1）取本品0.05g,，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖,，濾過,；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀,。
（2）取本品0.1g,，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,，混合后,，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色,。
【檢查】平均分子量 取本品約4.5g,，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中,，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g,，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜,，備用）25ml,，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,，置沸水浴中,，加熱30～60分鐘,，取出冷卻，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml,，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑,，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。供試量（g）與4000的乘積,，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量,，應(yīng)為1350～1650,。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后,，依法測定（通則0631）,，pH值應(yīng)為4.0～7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,，加水50ml溶解后,，依法檢查（通0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色,；如顯渾濁,，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃,；如顯色,，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深,。
乙二醇,、二甘醇、三甘醇 取乙二醇,、二甘醇與三甘醇對照品各400mg,，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1,，3-丁二醇400mg,，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為內(nèi)標(biāo)貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中,，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對照溶液,；另取本品4.0g,，置100ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml,，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定,。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相,。起始溫度60℃，維持5分鐘,，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃,，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,，維持50分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃,。載氣為高純N2,。燃?xì)鉃镠2。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣,。柱流量為4.0ml/min,。按內(nèi)標(biāo)法計算，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%,。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定,，置頂空瓶中,，精密加入超純水1.0ml，密封,，搖勻,，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300ul（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷）,，置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃,，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度,，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液，精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液,，置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g,，置含30ml水的50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度。精密量取10ml,，置50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液,。取二氧六環(huán)適量，精密稱定,，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品1g,，置頂空瓶中,，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照品溶液，密封,，搖勻,，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中,，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml密封,，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,，照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃,，維持5分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）,。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃,，頂空瓶平衡溫度為70℃,，平衡時間為45分鐘,。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%,，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進(jìn)樣,，重復(fù)進(jìn)樣至少3次,。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%,，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算,，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%,。
甲醛 取本品1g,，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml,，搖勻,，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,，放冷,，緩慢加水加至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。另取甲醛0.81g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，精密量取1ml,，置100ml量瓶中,，用水稀釋至刻度；精密量取1ml,，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,，同法操作，作為對照液,。取上述兩種溶液,，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度,，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正,。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液、的吸光度（0.003%）。
水分 取本品2.0g,，照水分測定法測定,，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）,。
重金屬 取本品4.0g,，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后,，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0,，再加水稀釋至25ml，依法檢驗(yàn),，含重金屬不得過百萬分之五,。
【類別】 藥用輔料，軟膏基質(zhì)和潤滑劑等,。
【貯藏】 密閉保存,。
【性狀】本品為白色蠟狀固體薄片或顆粒狀粉末；略有特臭,。
本品在水或乙醇中易溶。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為41～46℃。
黏度 取本品25.0g,，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計,，依法測定，在40℃時的運(yùn)動黏度為3.0～4.0mm2/s,。
【鑒別】 （1）取本品0.05g,，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖,，濾過,；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀,。
（2）取本品0.1g,，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g,，混合后,，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色,。
【檢查】平均分子量 取本品約4.5g,，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中,，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g,，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜,，備用）25ml,，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,，置沸水浴中,，加熱30～60分鐘,，取出冷卻，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）50ml,，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑,，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。供試量（g）與4000的乘積,，除以消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量,，應(yīng)為1350～1650,。
酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后,，依法測定（通則0631）,，pH值應(yīng)為4.0～7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,，加水50ml溶解后,，依法檢查（通0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色,；如顯渾濁,，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃,；如顯色,，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深,。
乙二醇,、二甘醇、三甘醇 取乙二醇,、二甘醇與三甘醇對照品各400mg,，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1,，3-丁二醇400mg,，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻,，作為內(nèi)標(biāo)貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中,，加無水乙醇稀釋至刻度,，搖勻，作為對照溶液,；另取本品4.0g,，置100ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml,，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定,。以50%苯基-50%聚二甲基硅氧烷為固定相,。起始溫度60℃，維持5分鐘,，以每分鐘2℃的速率升溫至170℃,，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃,，維持50分鐘,。進(jìn)樣口溫度為270℃，檢測器溫度為290℃,。載氣為高純N2,。燃?xì)鉃镠2。助燃?xì)鉃閴嚎s空氣,。柱流量為4.0ml/min,。按內(nèi)標(biāo)法計算，含乙二醇,、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%,。
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g，精密稱定,，置頂空瓶中,，精密加入超純水1.0ml，密封,，搖勻,，作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300ul（相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷）,，置含50ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400（以60℃,，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶劑稀釋至刻度,，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液，精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對照品貯備液,，置含40ml經(jīng)過處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,，加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g,，置含30ml水的50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度。精密量取10ml,，置50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液,。取二氧六環(huán)適量，精密稱定,，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品1g,，置頂空瓶中,，精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對照品溶液，密封,，搖勻,，作為對照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對照品溶液置頂空瓶中,，加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.1ml密封,，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液,，照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn),，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃,，維持5分鐘,，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）,。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃,，頂空瓶平衡溫度為70℃,，平衡時間為45分鐘,。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%,，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,，二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上，分別取供試品溶液及對照品溶液頂空進(jìn)樣,，重復(fù)進(jìn)樣至少3次,。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%,，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算,，環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環(huán)不得過0.001%,。
甲醛 取本品1g,，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml,，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml,，搖勻,，靜置15分鐘，緩緩定量轉(zhuǎn)移至盛有10ml水的25ml量瓶中,，放冷,，緩慢加水加至刻度，搖勻,，作為供試品溶液,。另取甲醛0.81g，精密稱定,，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，精密量取1ml,，置100ml量瓶中,，用水稀釋至刻度；精密量取1ml,，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起,，同法操作，作為對照液,。取上述兩種溶液,，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度,，并用同法操作的空白溶液進(jìn)行校正,。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液、的吸光度（0.003%）。
水分 取本品2.0g,，照水分測定法測定,，含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）,。
重金屬 取本品4.0g,，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后,，用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0,，再加水稀釋至25ml，依法檢驗(yàn),，含重金屬不得過百萬分之五,。
【類別】 藥用輔料，軟膏基質(zhì)和潤滑劑等,。
【貯藏】 密閉保存,。
