格丹納陶瓷電熱板應用土壤消解重金屬測定全注意事項
土壤一般由無機物(已經風化成沙,、淤泥,、黏土的小顆粒巖石),、有機物(分解的植物,、肥料統(tǒng)稱為腐殖質)、水和空氣組成,。而用于檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分,。
國標采用的土壤消解法就是用各種酸在高溫環(huán)境下破壞復雜的土壤結構,溶出土壤重金屬,,終制成適于儀器檢測的溶液,。常用的消解方法主要有電熱板、高壓罐,、微波消解法,。今天本文將參考GB/T17141-1997 《土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》,,主介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項,。
一、首先在樣品前處理上我們得閑注意以下細節(jié):
(1)確保樣品具有代表性
(2)確保預處理使用的容器清潔干凈,,防止引入待測元素
(3)選用試劑的級別需使用優(yōu)級純
(4)確保土壤樣品消解*,,終要使黑色不溶物消失
(5)避免在趕酸過程中試樣干涸
二、電熱板消解步驟
三,、各種酸在前處理過程中的作用:
(1)鹽酸是輔助酸,,用于初步消解。
(2)硝酸是主力酸,,用于溶解金屬氧化物,,穩(wěn)定待測元素。
(3)HF 用于消除硅酸鹽,,破除土壤晶格,。
(4)高氯酸用來溶解有機物和一些難溶的雜質,其沸點較高(203℃),,后可用來高溫揮發(fā)鹽酸硝酸及HF,。
四、前處理特別注意事項
(1)稱量好樣品后,需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸,,防止暴沸,。
(2)HF 具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,,應使用聚四氟乙烯材質,。
(3)高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入,防止硝酸與高氯酸反應,,也防止高氯酸與樣品中的有機物發(fā)生劇烈反應有爆炸危險。
(4)消解溫度的設置應考慮酸的沸點,、坩堝的熔點,、待測元素的性質等多方面原因,因此初步消解可設定溫度在150℃以下,,中間消解溫度設為220-260℃,,時間允許時,盡量選擇較低的設定溫度,。
(5)消解液殘渣應為可流動的粘稠狀物質,,如果坩堝璧上有黑色物質,說明有機物殘留,,高氯酸不夠,;如果呈石灰渣樣乳白液,說明含鹽量高,,硝酸不夠,;如土壤本色沉淀物較多,說明除硅效果不好,,HF 不夠,。
(6)消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干,,燒干會導致測定結果偏低,。
(7)土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)沒有明顯沉淀物存在。