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一臺(tái)實(shí)驗(yàn)加熱板完成固體廢物22種元素消解
隨著時(shí)代進(jìn)步與發(fā)展,,人民的生活水平不斷提高,,城市中的固體廢棄物的數(shù)量也在不斷增加,固體廢棄物污染嚴(yán)重,,破壞環(huán)境對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染,。固體廢物分為三大類:一般固體廢物、城市生活垃圾和危險(xiǎn)廢物,。為更好合理處理固廢與回收利用,,對(duì)固廢的研究檢測(cè)越來(lái)越重視。
文章中采用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)固廢進(jìn)行預(yù)處理,,消解后測(cè)定金屬元素含量的影響,,為分析重金屬元素合理規(guī)劃固廢提供實(shí)踐,實(shí)驗(yàn)加熱板加熱升溫快速,,操作簡(jiǎn)單,。
實(shí)驗(yàn)操作
一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
實(shí)驗(yàn)加熱板(HT-300,,格丹納公司),;
聚四氟乙烯坩堝。
二,、消解用試劑
濃鹽酸,、濃硝酸、HF,、高氯酸(試劑都為優(yōu)級(jí)純),。
三,、樣品制備
固體廢物樣品制備分為固體及半固體狀處理,、固體廢物浸出液,,具體分別如下:
固體廢物樣品的制備:對(duì)于固態(tài)或可干化的半固態(tài)樣品,準(zhǔn)確稱取10g準(zhǔn)確至0.01g樣品,,自然風(fēng)干或冷凍干燥,,再次稱重準(zhǔn)確至0.01g,研磨過(guò)100目篩備用,。
固體廢物浸出液制備:
浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析,應(yīng)加濃硝酸酸化(1L浸出液加入10ml硝酸),,并盡快消解,,不要超過(guò)24h。
四,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品
固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2,。
五,、加熱板消解固廢消解
采用實(shí)驗(yàn)加熱板分別對(duì)固體及半固體狀、廢物浸出液進(jìn)行消解,,詳細(xì)方法如下:
固體及半固體狀消解方法
稱取0.1g~0.5g固廢樣品,,準(zhǔn)確至0.0001g,置于聚四氟乙烯坩鍋,;對(duì)于液態(tài)或無(wú)需干化的半固態(tài)樣品,,直接稱取0。5g準(zhǔn)確至0,。0001g樣品,,置于聚四氟乙烯坩鍋。再向坩鍋中加入1ml實(shí)驗(yàn)用水濕潤(rùn)樣品,,加入5ml濃鹽酸,,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,通過(guò)格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板分體式控制器設(shè)定加熱溫度為180℃~200C℃加熱至近干,,取下稍冷,。
加入5ml濃硝酸、5ml HF,、3ml高氯酸,,然后加蓋后于電熱板上180℃加熱至余液為2ml,繼續(xù)加熱,,并搖動(dòng)坩堝,。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí),加蓋使黑色有機(jī)碳化物分解,。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后,,開(kāi)蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,。視消解情況,,可補(bǔ)加3ml濃硝酸、3ml HF,、1ml高氯酸,,重復(fù)上述消解過(guò)程。取下坩堝稍冷,,加入2ml硝酸溶液,,溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)@鋮s后轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,,用適量硝酸溶液淋洗坩堝,,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標(biāo)線,混勻,,待測(cè),。同時(shí)做空白試樣。
注意事項(xiàng):有機(jī)質(zhì)含量較高的樣品,,需提前加入5ml濃硝酸浸泡過(guò)夜,。
【實(shí)驗(yàn)加熱板HT-300】
固體廢物浸出液消解方法
量取固體廢物浸出液樣品25.0ml,然后置于100ml聚四氟乙烯坩堝中,加入5ml濃硝酸,,然后放于實(shí)驗(yàn)加熱板上,,通過(guò)遠(yuǎn)程控制器設(shè)置加熱時(shí)間及恒溫時(shí)間進(jìn)行消解工作,啟動(dòng)升溫180℃加熱消解1~2小時(shí),。若有顆粒物或沉淀,,需滴加濃硝酸2ml繼續(xù)加熱消解,直至溶液澄清,。用適量硝酸溶液淋洗坩堝,,將淋洗液全部轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至標(biāo)線,,混勻,,待測(cè)。同時(shí)做空白試樣,。
六,、實(shí)驗(yàn)方法jing密度
采用固廢消解步驟五中的方法對(duì)固廢標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解,通過(guò)6次測(cè)定jing密度結(jié)果如下表所示:
【加熱板消解固體廢物jing密度】
如表得出,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:0.3%~20.4%,,滿足實(shí)驗(yàn)要求,數(shù)據(jù)可靠,。
采用固廢消解步驟五中的方法對(duì)固體廢物中22種金屬元素浸提液標(biāo)準(zhǔn)樣品ISS-2樣品進(jìn)行消解,,經(jīng)過(guò)6次測(cè)定分析得出jing密度結(jié)果如下表:
【加熱板消解固體廢物浸出液jing密度】
從表中看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:1.1%~22.6%,數(shù)據(jù)可靠,,符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)固廢消解要求,。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)固體廢物進(jìn)行前處理消解,,測(cè)定22種金屬元素含量,,該方法可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對(duì)固廢檢測(cè)的要求,。格丹納實(shí)驗(yàn)加熱板是玻璃陶瓷臺(tái)面,,耐酸堿性高、耐高溫,、易清潔,;整機(jī)采用特氟龍涂層進(jìn)行保護(hù),,耐腐蝕,,更適合于理化實(shí)驗(yàn)室使用,;分體式設(shè)計(jì)更好的讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)消解不被酸霧與熱源傷害到,安全,、健康,。